結(jié)果與分析

流動相的選擇優(yōu)化實驗

本文分別以甲醇/水、乙腈/乙酸銨、乙腈/水作為液相色譜流動相，對50.0ug/L的標準樣品進行優(yōu)化條件測定。當流動相為甲醇/水和乙腈/乙酸銨時，聯(lián)苯胺不出峰，而流動相為乙腈/水時，分離效果更好，峰形也較好。因此，選澤乙腈/水溶液作為聯(lián)苯胺的流動相組成。

流動相比例的優(yōu)化實驗

本文對液相色譜流動相的比例進行優(yōu)化實驗，設置乙腈/水（v/v）的比例依次為80/20、70/30、60/40、50/50、40/60，用50.0ug/L的標準樣品進行優(yōu)化條件測定，結(jié)果見圖1。當流動相比例為乙腈/水（v/v)=60/40時，聯(lián)苯胺分離效果最好，響應值也最高，因此選澤乙腈/水（v/v)=60/40作為流動相比例。

流動相流速的選擇優(yōu)化實驗

本文對液相色譜流動相的流速進行優(yōu)化實驗，設置流速為0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，用50.0ug/L的標準樣品進行優(yōu)化條件測定，結(jié)果見圖2。當流速為1.2 ml/min時，由于流速較快，聯(lián)苯胺在色譜柱內(nèi)不能完全分離，分離效果差且標準樣品濃度偏低；當流速為時0.6ml/min和0.8ml/min時，雖然分離效果能夠滿足測定要求，但分離速度過慢，保留時間滯后，影響整個實驗的進程，所以最終選擇以1.0ml/min作為流動相流速。

色譜柱溫度的優(yōu)化實驗

本文對液相色譜色譜柱溫度進行優(yōu)化，設置溫度分別為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，用50.0ug/L的標準樣品進行優(yōu)化條件測定，結(jié)果見圖3。由結(jié)果可得，當溫度低于35℃時，聯(lián)苯胺的色譜圖峰形較差，分離效果差且標準樣品濃度偏低；溫度高于40℃時，聯(lián)苯胺標準樣品的濃度也偏低，可能是在較高溫度下，聯(lián)苯胺存在一定的損失，所以最終設定40℃為色譜柱溫度。

校準曲線繪制

以優(yōu)化后的色譜條件將標準溶液系列由低濃度到高濃度依次進入高效液相色譜儀熒光檢測器進行測定，以聯(lián)苯胺的濃度（ug/L）為橫坐標，以其對應的峰面積為縱坐標，建立一元線性回歸方程，數(shù)據(jù)詳見表1。標準曲線為Y=0.8701X-0.2952，線性系數(shù)r=0.9996。

準確度和精密度

用上述方法配制濃度為10.0ug/L和100ug/L的標準溶液，按照優(yōu)化后的儀器條件，對樣品分別進行測定，兩種濃度各測定6次，根據(jù)測定結(jié)果分析空白加標回收率。10.0ug/L平均加標回收率范圍在98.8%～110%之間，相對標準偏差為4.05%;100ug/L平均加標回收率范圍在94.1%～104%，相對標準偏差為2.38%。準確度和精密度均都符合標準要求的范圍，結(jié)果詳見表2。

檢出限的測定

按照儀器的最佳條件，對5.00ug/L濃度樣品進行平行測定7次，通過計算公式：檢出限=t(n-1,0.99）×S，計算水質(zhì)中聯(lián)苯胺的檢出限（t(n-1,0.99）值為3.143）。水質(zhì)聯(lián)苯胺測定檢出限小于等于方法檢出限（取水樣150ml濃縮至2.0ml，濃縮75倍），結(jié)果詳見表3。

實際樣品的測定

因自然水體中聯(lián)苯胺含量極低，多為未檢出，所以自制基體加標樣品作為實際樣品進行分析，同時做空白實驗，測定結(jié)果詳見表4。

結(jié)語

本實驗采用高效液相色譜熒光檢測器測定水中的聯(lián)苯胺。樣品經(jīng)C18固相萃取柱吸附后，用甲醇和乙酸溶液去除雜質(zhì)，最后用氨水-甲醇混合溶液洗脫，用氮吹儀濃縮定容至2ml，用液相色譜儀熒光檢測器進行測定。結(jié)果如下：在添加濃度為10.0ug/L和100.0ug/L的條件下，平均加標回收率在94.1%～110%之間，相對標準偏差在2.38-4.05%之間，方法檢出限為0.004ug/L（方法上的檢出限為0.006ug/L），方法的曲線線性好，均符合實驗要求。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國科技信息》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系刪除。

相關(guān)鏈接：聯(lián)苯胺，乙酸銨，乙酸溶液