本文建立了高效液相色譜(熒光檢測(cè)器FLD)測(cè)定水中聯(lián)苯胺的分析方法。水樣中的聯(lián)苯胺被C18固相萃取柱吸附后用乙酸溶液將聯(lián)苯胺保留在吸附柱內(nèi),用甲醇溶液淋洗去除雜質(zhì),再用氨水甲醇混合溶液進(jìn)行洗脫,最后用氮吹儀濃縮定容,用液相色譜熒光檢測(cè)器進(jìn)行定量測(cè)定。在添加濃度為10.0ug/L和100.0ug/L的條件下,加標(biāo)回收率在94.1%～110%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.38%～4.05%之間,方法檢出限為0.004ug/L。本方法操作簡(jiǎn)便快捷,雜質(zhì)引入少,應(yīng)用范圍廣,地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的聯(lián)苯胺均可用該方法測(cè)定。

聯(lián)苯胺是印染、油漆、塑料等工業(yè)生產(chǎn)中的常用原材料，能嚴(yán)重危害人體健康，可經(jīng)呼吸道、皮膚等進(jìn)入人體，對(duì)人體的血液系統(tǒng)、肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)等造成嚴(yán)重?fù)p傷。目前，聯(lián)苯胺已被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為第一類致癌物。水中聯(lián)苯胺的分析方法國(guó)內(nèi)外目前主要有分光光度法、熒光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法等。分光光度法和熒光光度法只能測(cè)定總量，無(wú)法對(duì)單一組分進(jìn)行定性和定量分析；氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法需用液液萃取等方式對(duì)水樣進(jìn)行濃縮富集后再測(cè)定，前處理時(shí)間較長(zhǎng)且容易帶入有機(jī)雜質(zhì)的干擾，并且氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法咋使用過程中產(chǎn)生的費(fèi)用較高，相比較而言，液相色譜法前處理采用固相萃取法將富集和凈化兩個(gè)步驟同時(shí)進(jìn)行，操作速度快，有機(jī)溶劑用量少，雜質(zhì)干擾也少，更加符合實(shí)驗(yàn)室得要求。

本文利用C18固相萃取柱對(duì)水中聯(lián)苯胺進(jìn)行富集和凈化，再用氨水甲醇混合溶液洗脫，定容后用高效液相色譜熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，前處理較簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜操作且靈敏度高，檢出限低，適合大部分實(shí)驗(yàn)室的需求。

試劑材料與方法

試劑材料

甲醇中的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（北京迪科馬科技有限公司，濃度1004ug/m L）、乙腈（液相色譜純，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、甲醇（液相色譜純，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、冰醋酸（分析純，西隴化工股份有限公司）、氨水（分析純，廣東光華科技股份有限公司）、固相萃取柱（Lab Tech C18小柱，1000mg/6ml）。

聯(lián)苯胺中間溶液的配置：準(zhǔn)確移取聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ul于2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，得到濃度為100.4mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液，再準(zhǔn)確移取聯(lián)苯胺中間液100.0ml于2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，得到濃度為1.004mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，備用。

儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀（安捷倫LC1260，具有熒光檢測(cè)器（FLD））、自動(dòng)進(jìn)樣器1260 ALS、色譜柱（HPLC C18毛細(xì)管色譜柱）、氮吹儀（Lab Tech）、超聲波清洗儀器（KWS-1012F，深圳市科威信洗凈科技有限公司）、微量注射器（10.0、50.0、100、1000ul）、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

樣品前處理過程

樣品采集

根據(jù)相關(guān)規(guī)定的要求進(jìn)行樣品采集。在采樣前，向棕色樣品瓶中加入硫代硫酸鈉溶液（每500ml加入40mg）固定，采樣時(shí)，水樣應(yīng)充滿容器并溢出。采樣后保證樣品的p H值在6-9，若p H值不在6-9之間，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至6-9。樣品采集后應(yīng)在4℃冷藏，避光保存，5d內(nèi)萃取，萃取液在4℃避光保存，4d內(nèi)完成分析。

樣品的前處理

先用5ml甲醇以2ml/min的流速通過C18固相萃取柱，進(jìn)行萃取柱活化，活化完成后，將150ml的水樣以約2ml/min的流速通過已活化的固相萃取柱，待水中的聯(lián)苯胺被萃取柱富集后，再依次用5ml乙酸和8ml甲醇溶液淋洗萃取柱以去除柱中殘留的雜質(zhì)，最后用7ml氨水-甲醇混合溶液將萃取柱中的聯(lián)苯胺洗脫下來，洗脫液在60℃濃縮，定容至2ml，過0.45um濾膜后冷藏保存，待測(cè)。

空白溶液

用去離子水或蒸餾水代替樣品，按照與樣品一致的處理方法進(jìn)行空白溶液的制備。

色譜條件

流動(dòng)相為乙腈和水溶液；洗脫程序?yàn)榈榷攘芟?；流?dòng)相比例為乙腈/水（v/v)=60/40；柱溫40℃；流速為1.0ml/min；進(jìn)樣量為40.0ul；檢測(cè)器波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)292nm，檢測(cè)波長(zhǎng)395nm；檢測(cè)器為熒光檢測(cè)器。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

取適量的已配置好的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，用甲醇溶液稀釋，制備成濃度分別為5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、200ug/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，備用。

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