北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
安賽蜜作為人工合成甜味劑的一種，產(chǎn)量隨年遞增，同時(shí)在人體內(nèi)較難降解以及污水處理廠的處理工藝難以處理，使得污水中的安賽蜜含量不斷增長(zhǎng)。本文研究一種使用高效液相色譜法檢測(cè)污水中安賽蜜的含量的方法，并對(duì)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化?？傻玫絽?shù)為：流速為0.7mL/min，流動(dòng)相為10%甲醇與90%乙酸銨，紫外吸收波長(zhǎng)為227nm，按此方法處理得到的安賽蜜相關(guān)性系數(shù)為0.9999。
乙?；前匪徕?/span>(安賽蜜，ACE)為零卡路里糖的替代品，用于使酸奶，烘焙食品，糖果和飲料等產(chǎn)品變甜。隨著安賽蜜使用量的增大，污水中安賽蜜的含量也會(huì)逐年遞增。安賽蜜2009年在瑞士偏遠(yuǎn)山區(qū)的湖泊下方檢測(cè)到2.8µg/L的含量，且有隨地區(qū)人口密度的增大而遞增的趨勢(shì)。在湖泊中檢出的安賽蜜的濃度與在污水處理廠檢出的濃度相差不大。除瑞士以外，還有不少國(guó)家也針對(duì)安賽蜜等人造甜味劑在污水中的含量進(jìn)行了檢測(cè)，都得出了類似的結(jié)論。
根據(jù)國(guó)外的研究報(bào)告，污水中安賽蜜因?yàn)闊o(wú)法被污水處理廠有效處理，因而會(huì)影響地下水的質(zhì)量，而地下水是重要的飲用水來(lái)源，因此需要更高級(jí)的保護(hù)。目前我國(guó)乃至亞洲并沒(méi)有相關(guān)安賽蜜在污水中含量的報(bào)道，同時(shí)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)污水中的安賽蜜的檢測(cè)并沒(méi)有明文規(guī)定的方法。因此，本文設(shè)計(jì)并優(yōu)化了一種適用于污水中安賽蜜檢測(cè)的高效液相色譜法的方法。
所有使用的試劑應(yīng)至少是優(yōu)級(jí)純級(jí)別。如純水：色譜檢驗(yàn)無(wú)待測(cè)組分。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。乙酸銨：優(yōu)級(jí)純。0.02mol/L乙酸銨溶液：取1.54g乙酸銨(1.4)用純水(1.1)定容至1L。乙?；前彼徕?安賽蜜)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。0.45µm針筒過(guò)濾頭。一次性無(wú)菌注射器。微量注射器，100µL，1000µL。10mL容量瓶。1.5mL棕色瓶。
具有DAD檢測(cè)器，Agilent 1260。
ZORBAX SB-C18，4.6*250mm，5µm。
用一次性無(wú)菌注射器(2.8)抽取水樣，通過(guò)0.45µm針筒過(guò)濾頭(2.7)過(guò)濾水樣，將過(guò)濾液置于1.5mL棕色瓶(2.11)中待測(cè)。
用實(shí)驗(yàn)用水(2.1)代替樣品，按照與試樣的制備(4.1)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。
流速：0.7mL/min，流動(dòng)相：10%甲醇(2.2)+90%乙酸銨(2.5)，DAD吸收波長(zhǎng)：227nm，柱溫：30℃
用微量注射器(2.9)移取100μL安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)用容量瓶(2.10)定容至10mL水中，中間液濃度為10.0mg/L。
備注：有效期6個(gè)月，常溫避光保存
分別用微量注射器(2.9)移取安賽蜜中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.1)10.0µL、20.0µL、50.0µL、80.0µL、100µL，用純水(2.1)配制成1.0mL安賽蜜溶液，置于1.5mL棕色瓶(2.11)中。
備注：現(xiàn)配現(xiàn)用
將裝有樣品的棕色瓶置于高效液相色譜儀樣品盤(pán)上，將儀器參數(shù)按照5.1設(shè)置完成后開(kāi)始進(jìn)樣測(cè)定。
圖1為某泵站安賽蜜檢測(cè)結(jié)果，峰形較小，所需要的校正曲線點(diǎn)位濃度較低。
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三重四極桿復(fù)合離子阱質(zhì)譜(QTRAP)具有質(zhì)量范圍寬、掃描速度快、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。與傳統(tǒng)的三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)相比，在具有相同定量準(zhǔn)確性的同時(shí)，定性靈敏度要高出500倍，能提供目標(biāo)物質(zhì)的精確分子量以及它的多級(jí)質(zhì)譜碎片離子信息，形成信息庫(kù)，將質(zhì)最數(shù)十分接近的離子進(jìn)行有效分辨，還可以破解化合物結(jié)構(gòu)的信息，有著強(qiáng)大定性能力。
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利用高效液相色譜-三重四極桿復(fù)合離子阱質(zhì)譜(HPLC-QTRAP)，建立了快速檢測(cè)保健食品中的30種緩解疲勞和改善睡眠類違禁添加藥物的方法：采用乙腈和10mmol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相以250μL/min流速進(jìn)行梯度洗脫，經(jīng)PhenomenexKinetexC18柱(50mm×2.1mm，2.6μm)分離，通過(guò)定時(shí)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(scheduledMRM)采集、正負(fù)離子同時(shí)掃描、信息依賴性獲取(IDA)觸發(fā)增強(qiáng)型子離子掃描(EPI)模式分析數(shù)據(jù)，并形成EPI數(shù)據(jù)庫(kù)用于定性確證，外標(biāo)法定量。
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建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)動(dòng)物源性食品(肝臟、腎臟、肌肉)中13種全氟化合物的分析方法。樣品經(jīng)O.2％鹽酸-乙腈振蕩提取，N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基鍵合硅膠(C18)和石墨化炭黑(GCB)3種吸附劑分散固相萃取凈化，以2.5mmol/L乙酸銨甲醇溶液-2.5mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相，經(jīng)WatersAtlantisT3色譜柱分離，電噴霧負(fù)離子掃描方式，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。13種化合物在0.05～10ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。方法檢出限為0.02-0.
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建立了基于分散固相萃取的高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法用于同時(shí)測(cè)定食品接觸用紙中的6種季銨鹽類抑菌劑。該方法集萃取和凈化于一體，樣品在超聲輔助下經(jīng)甲醇提取，N-丙基乙二胺(primarvsecondanfamine，PSA)凈化后過(guò)有機(jī)膜即可上機(jī)分析。用BrownleeSPPC18柱分離，5mmol/L乙酸銨水溶液和5mmol/L乙酸銨甲醇溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式掃描，外標(biāo)法定量。
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