依據(jù)《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》（GB/T 27417—2017）、《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》（SL 219—2013）和《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168—2010），對《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》（T/CHES 14-2017）進行了方法驗證。驗證結(jié)果表明，實驗室人員、儀器設(shè)備、標準溶液、試劑、耗材等實驗條件均滿足標準方法要求；方法檢出限、測定下限、精密度、準確度均滿足實際工作需要。本檢測機構(gòu)有能力滿足開展《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》（T/CHES 14—2017）檢測的各項要求，可以開展此項檢測工作。

1 方法驗證目的與依據(jù)

1.1 目的

確保檢測人員能夠正確按照標準方法T/CHES 14—2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》對地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水和工業(yè)污水中亞硝酸鹽氮的測定，結(jié)果真實可靠。

1.2 依據(jù)

GB/T 27417—2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》；SL 219—2013《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》；HJ 168—2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》；T/CHES 14—2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》。

2 方法驗證

2.1 人員

進行方法驗證人員具有較熟練的亞硝酸鹽氮操作技術(shù)，經(jīng)過對本方法的學習和培訓，熟悉方法原理、掌握方法操作步驟，均能獨立完成整個檢測過程。

2.2 儀器設(shè)備

檢測方法所用主要儀器為氣相分子吸收光譜儀。檢測方法所用主要玻璃量器均為鑒定機構(gòu)檢定合格產(chǎn)品

2.3 試劑

2.3.1 標準試劑

方法驗證使用標準溶液為水利部水環(huán)境監(jiān)測評價中心生產(chǎn)的有證標準溶液，能夠溯源到國家基準。

2.3.2 標準樣品/標準物質(zhì)

方法驗證使用水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心、生態(tài)環(huán)境部標準樣品研究所生產(chǎn)的有證標準溶液/標準物質(zhì)，經(jīng)確認能夠滿足使用要求。相關(guān)信息見表1。

2.3.3 一般試劑

檸檬酸、無水乙醇。

2.4 樣品制備

2.4.1 樣品固定與保存方法

水樣的采集執(zhí)行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T 164的相關(guān)規(guī)定。根據(jù)不同的水體，水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應充滿樣品瓶。采集的水樣應在24h內(nèi)盡快測定。如無法及時測定，應于4℃下保存，但不得超過2d。

2.4.2 干擾和消除

在鹽酸介質(zhì)中，能與NO2-發(fā)生氧化、還原反應的物質(zhì)易干擾測定。S2-含量高時，在吸光管前串接內(nèi)裝乙酸鉛脫脂棉的除硫管給予消除；存在產(chǎn)生吸收的揮發(fā)性有機物時，在待測水樣中加入活性炭攪拌吸附，30min后取樣測定。

2.5 檢測方法

《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》（T/CHES14-2017）為現(xiàn)行有效版本，受控標準文本

2.5.1 方法原理

水樣在3mol/L的鹽酸介質(zhì)中，加入無水乙醇做催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化成二氧化氮（NO2），用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，測得的吸光度與亞硝酸鹽氮濃度遵守朗伯比爾定律。

2.5.2 適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水和工業(yè)污水中亞硝酸鹽氮的測定。方法檢出限為0.003mg/L，測定下限為0.012mg/L。

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