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離子色譜法測定固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮(三)

發(fā)布時間:2020-11-17 19:15 編輯者:周世紅

7、加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取混合均勻固體廢棄物樣品按稱取固體廢棄物樣品50.0g,置于500mL具塞錐形瓶中,加入0.01mol/LCaCl2溶液250mL,塞緊瓶塞,搖勻,在恒溫水浴振蕩器上于25℃振蕩浸提60min,靜置10min,移取上層清液30mL于離心管中,以3000r/min離心10min,取上層清液經(jīng)孔徑0.22μm濾膜過濾,待測。分別添加3種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按色譜柱:IonPacCS12A型陽離子交換色譜柱[250mm×4mm,8μm,賽默飛世爾科技(中國)有限公司],IonPacAS19型陰離子交換色譜柱[250mm×4mm,7.5μm,賽默飛世爾科技(中國)有限公司];陽離子淋洗液:20mmol/L甲烷磺酸;陰離子淋洗液:25mmol/L氫氧化鉀;淋洗液流量:1.0mL/min;進(jìn)樣體積:25μL;檢測器:電導(dǎo)檢測器;
柱溫:30℃。按色譜條件平行測定6次,結(jié)果列于表3。加標(biāo)樣品色譜圖如圖1和圖2所示。
b1

b2

b3

由表3可知,3種離子的回收率為95.0%~100.1%,說明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

8、精密度試驗(yàn)

選取新鮮混合均勻的樣品,重復(fù)測定12次,進(jìn)行精密度試驗(yàn),結(jié)果列于表4。

b4

由表4可知,土壤樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80%~4.78%,小于5%,表明方法精密度良好。

3、結(jié)語

建立了固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮檢測分析方法,方法檢出限低,靈敏度高,重復(fù)性好,分析時間短等優(yōu)勢,適用于大批量樣品的分析。該方法可大大提高分析效率,降低成本,具有較強(qiáng)的實(shí)用性,是一種易于推廣的新型分析方法。

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