2.5.3 檢測步驟

2.5.3. 1 儀器參考條件

光源：氘燈光源；工作條件：工作波長214.7nm；測定方式：峰高或峰面積；載氣：空氣或氮氣；載氣流量：0.l～0.5L/min；燈電流：200～300m A。

2.5.3. 2 校準(zhǔn)

按照儀器操作規(guī)程正確連接帶自動進樣器和自動樣品稀釋功能的氣相分子吸收光譜儀的管路和線路，設(shè)置樣品檢測參數(shù)；清洗設(shè)備管路2～3次，待吸光度基線穩(wěn)定（1min內(nèi)基線漂移不超過士0.0005Abs）后，進行測試。

2.5.3. 3 校準(zhǔn)曲線的繪制

按0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L及2.00mg/L的順序設(shè)置系列標(biāo)準(zhǔn)使用液。設(shè)置好標(biāo)樣測試參數(shù)后，啟動測試。以吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的亞硝酸鹽氮濃度為橫坐標(biāo)，繪制出校準(zhǔn)曲線。

2.5.3. 4 樣品的測定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件，進行試樣的測定。若試樣亞硝酸鹽氮含量超出校準(zhǔn)曲線檢測范圍40倍，應(yīng)取適量試樣稀釋后上機測定。

2.5.3. 5 空白試驗

用同批次試驗用水代替試樣，按照2.4.3.4步驟進行空白試驗。

2.6 驗證結(jié)果

2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法T/CHES 14-2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》，標(biāo)準(zhǔn)曲線含7個校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度點，分別為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。在波長213.9nm處，以超純水作參比，測定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及檢驗結(jié)果見表2。

2.6.2 方法檢出限和測定下限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n(n≥7）次空白試驗，將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計算方法檢出限。

平行7次空白試驗，測定及統(tǒng)計結(jié)果見表3，驗證結(jié)果見表4。

2.6.3 精密度

配制亞硝酸鹽氮濃度分別為0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L和0.90mg/L（包含0.1C標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.9C標(biāo)準(zhǔn)溶液以及標(biāo)準(zhǔn)方法中測試的濃度值）的統(tǒng)一樣品，按全程序每個樣品平行測定不少于6次。計算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測定精密度結(jié)果滿足要求。

2.6.4 準(zhǔn)確度

2.6.4. 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定

對濃度為66.8±3.4ug/L、145.7±7.3ug/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行測定不少于6次，計算其平均值，結(jié)果判斷合格。

2.6.4. 2 加標(biāo)回收率的測定

擇一種實際樣品的地表水，在樣品中分別加入濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00m L、5.00m L、2.00m L（包含測試范圍的高、中、低以及方法中測試的濃度值），平行測定不少于6次，計算其加標(biāo)回收率，測定及判定結(jié)果合格，完全在范圍內(nèi)。

3 方法驗證結(jié)論

本機構(gòu)依據(jù)GB/T 27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法確認和驗證指南》、SL 219-2013《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》和HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》，對T/CHES14-2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》進行了方法驗證，驗證結(jié)果如下。

1）本實驗室人員、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、耗材等實驗條件均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求，該標(biāo)準(zhǔn)方法適用于本實驗室。

2）根據(jù)驗證結(jié)果表明：方法檢出限、測定下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

3）標(biāo)準(zhǔn)方法敘述嚴謹、清晰，驗證過程中未出現(xiàn)異常值，不需要對該方法編制《作業(yè)指導(dǎo)書》。

4）驗證結(jié)論：本檢測機構(gòu)有能力滿足開展T/CHES 14-2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》檢測的各項要求，可以開展此項檢測。

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