固體廢棄物包括生活廢棄物、工業(yè)固體廢棄物和農(nóng)業(yè)固體廢棄物，已成為世界關(guān)注的熱點(diǎn)環(huán)境問(wèn)題。目前我國(guó)城市固體廢棄物生產(chǎn)量人均每天0.6～1.1kg，即150萬(wàn)人口的城市每天產(chǎn)生1200噸左右的生活垃圾。生活垃圾中含有大量含氮固體廢棄物，而含氮固體廢棄物由于雨水浸淋排入水體進(jìn)入土壤、水體、大氣和生物系統(tǒng)，對(duì)土壤、水體、大氣和生物系統(tǒng)造成一次污染，破壞生態(tài)環(huán)境，危害人類(lèi)身體健康。因此，及時(shí)了解固體廢棄物動(dòng)態(tài)，快速分析固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的傳統(tǒng)測(cè)定方法是分光光度法，此方法使用試劑量大且有劇毒，樣品溶液中的復(fù)雜組分及形成的緩沖體系對(duì)測(cè)定存在干擾，準(zhǔn)確度和靈敏度較低，方法檢出限較高，分析效率低，難以滿(mǎn)足批量快速分析測(cè)試的要求。

離子色譜法具有快速方便、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，在食品、礦產(chǎn)、環(huán)境等各個(gè)領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用，然而未見(jiàn)該方法應(yīng)用于在固體廢棄物檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。筆者在現(xiàn)有研究的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了前處理方式與色譜條件，采用離子色譜法測(cè)定固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。該方法操作便捷，靈敏度高，重復(fù)性良好，能夠?qū)崿F(xiàn)多種成分共同檢測(cè)，為快速、準(zhǔn)確、高效檢測(cè)固體廢棄物樣品提供了可靠的技術(shù)支撐。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、主要儀器與試劑

離子色譜儀：ICS–1100型，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

電子天平：BS224S型，德國(guó)賽多利斯公司；

水浴恒溫振蕩器：SHZ–C型，上海博訊醫(yī)療生物儀器有限公司；

臺(tái)式離心機(jī)：TDL–5型，上海安亭科學(xué)儀器廠；

聚丙烯微孔濾膜：孔徑為0.22μm，海寧科維過(guò)濾設(shè)備有限公司；

氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：均為1000μg／mL，編號(hào)分別為GSB04–2833–2011，GSB04–2840–2011，GSB04–2837–2011(a)，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；

硫酸鈉、氯化鈣、氯化鉀、氯化鈉、氫氧化鉀、氨基苯磺酸鈉：優(yōu)級(jí)純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司；

實(shí)驗(yàn)用水：純凈水，杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司。

2、樣品前處理

稱(chēng)取固體廢棄物樣品50.0g，置于500mL具塞錐形瓶中，加入0.01mol／LCaCl₂溶液250mL，塞緊瓶塞，搖勻，在恒溫水浴振蕩器上于25℃振蕩浸提60min，靜置10min，移取上層清液30mL于離心管中，以3000r／min離心10min，取上層清液經(jīng)孔徑0.22μm濾膜過(guò)濾，待測(cè)。

3、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

分別移取1000μg／mL的氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，制備成100μg／mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取0，0.2，0.50，1.00，2.00，5.00mL上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于6只100mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，配制成氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮質(zhì)量濃度均分別為0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，5.00μg／mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。將系列混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和待測(cè)樣分別置于自動(dòng)進(jìn)樣器中，依次進(jìn)樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算樣品濃度。

4、離子色譜條件

色譜柱：IonPacCS12A型陽(yáng)離子交換色譜柱［250mm×4mm，8μm，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司］，IonPacAS19型陰離子交換色譜柱［250mm×4mm，7.5μm，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司］；陽(yáng)離子淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；陰離子淋洗液：25mmol／L氫氧化鉀；淋洗液流量：1.0mL／min；進(jìn)樣體積：25μL；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器；

柱溫：30℃。

二、結(jié)果與討論

1、離子色譜柱的選擇

根據(jù)每種離子色譜柱的特性及各種離子的出峰時(shí)間和離子之間的相互干擾情況，試驗(yàn)對(duì)IonPacCS12A（250mm×4mm，8μm）和IonPacCS16（250mm×4mm，5μm）型陽(yáng)離子色譜柱、IonPacAS19（250mm×4mm，7.5μm）和IonPacAS11–HC（250mm×4mm，9μm）型陰離子色譜柱進(jìn)行了考察，選取4種固廢樣品，平行處理6份，分別用上述色譜柱進(jìn)行測(cè)試。

（1）陽(yáng)離子色譜柱的選擇

IonPacCS12A型陽(yáng)離子色譜柱用于各種樣品基質(zhì)中的鋰、鈉、銨、鉀、鎂和鈣的快速分離，一般在15min內(nèi)對(duì)各種基質(zhì)中的陽(yáng)離子以及銨進(jìn)行等度分離，主要用于水源水和飲用水、市政和工業(yè)廢水、土壤萃取物、酸性消化物等基體。IonPacCS16型陽(yáng)離子色譜柱是一款高容量陽(yáng)離子交換色譜柱，適合檢測(cè)各種樣品的不同濃度鈉離子，銨離子，主要用于分析堿金屬、堿土金屬和銨等，特別適合分析高鈉低銨樣品。

選擇陽(yáng)離子淋洗液為20mmol／L的甲烷磺酸溶液，流量為1.0mL／min，進(jìn)樣量為25μL，用兩種色譜柱測(cè)定上述4種固體樣品。測(cè)定結(jié)果表明兩者的分離效果都很好，IonPacCS16的分離效果更好，但是保留時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。以氨氮的保留時(shí)間為例，IonPacCS12A測(cè)定的保留時(shí)間為4.82min，IonPacCS16測(cè)定的保留時(shí)間為10.67min。在樣品鈉含量較低的情況下，使用IonPacCS12A檢測(cè)既省時(shí)又準(zhǔn)確；在樣品鈉含量較高時(shí)，使用IonPacCS16檢測(cè)分離效果更好。目前檢測(cè)的樣品中鈉含量較低，所以選用IonPacCS12A型陽(yáng)離子色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（2）陰離子色譜柱的選擇

IonPacAS19型陰離子色譜柱主要用于分析多種鹵氧化物和無(wú)機(jī)陰離子，包括飲用水、地下水、廢水和其它多種樣品基質(zhì)中的氟化物、亞氯酸鹽、溴酸鹽、氯化物、亞硝酸鹽、溴化物、氯酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽。IonPacAS11–HC型陰離子色譜柱主要用于分析復(fù)雜樣品中大量的無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸陰離子，樣品包括食品、飲料、廢水、海水和工業(yè)用水，柱容量相對(duì)較大。

選擇陰離子淋洗液為20mmol／L的氫氧化鉀溶液，流量為1.0mL／min，進(jìn)樣體積為10μL，對(duì)兩種陰離子色譜柱進(jìn)行測(cè)試。測(cè)定結(jié)果表明兩者的分離效果都很好，IonPacAS11–HC的分離效果更好，保留時(shí)間相對(duì)要長(zhǎng)。IonPacAS19測(cè)定亞硝酸鹽氮的保留時(shí)間為6.387min，測(cè)定硝酸鹽氮的保留時(shí)間為8.661min；IonPacAS11–HC測(cè)定亞硝酸鹽氮的保留時(shí)間為7.031min，測(cè)定硝酸鹽氮的保留時(shí)間為12.594min。筆者為節(jié)約實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員勞力，減少實(shí)驗(yàn)室耗材損耗，選擇高容量的IonPacAS19型色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

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