北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定，色譜柱為ACE Excel C18-AR（4.6 mm×150 mm，3 µm），以磷酸二氫鉀緩沖液（pH 2.5）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按表2進(jìn)行梯度洗脫，流速0.9 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)225 nm。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)中雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ、法維拉韋、雜質(zhì)Ⅲ、雜質(zhì)Ⅳ和雜質(zhì)Ⅴ依次出峰，理論板數(shù)分別為12 495、 8 364、26 990、 88 423、117 055、49 596，雜質(zhì)Ⅰ~Ⅴ的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.28、0.43、1.27、1.43、1.48，法維拉韋與相鄰雜質(zhì)的分離度分別為26.2和11.6。檢出限0.04％，定量限0.12％。供試品溶液的質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL，自身對(duì)照溶液濃度為2.5 μg/mL，進(jìn)樣體積為20 μL，記錄45 min內(nèi)的色譜圖，見圖5。采用峰面積歸一化法與自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)含量，待標(biāo)品中未檢出雜質(zhì)，HPLC純度為100%。
采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定，色譜柱為ACE Excel C18-AR（4.6 mm×150 mm，3 µm），以磷酸二氫鉀緩沖液（pH 2.5）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按表2進(jìn)行梯度洗脫，流速0.9 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)225 nm。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)中雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ、法維拉韋、雜質(zhì)Ⅲ、雜質(zhì)Ⅳ和雜質(zhì)Ⅴ依次出峰，理論板數(shù)分別為12 495、 8 364、26 990、 88 423、117 055、49 596，雜質(zhì)Ⅰ~Ⅴ的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.28、0.43、1.27、1.43、1.48，法維拉韋與相鄰雜質(zhì)的分離度分別為26.2和11.6。檢出限0.04％，定量限0.12％。供試品溶液的質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL，自身對(duì)照溶液濃度為2.5 μg/mL，進(jìn)樣體積為20 μL，記錄45 min內(nèi)的色譜圖，見圖5。采用峰面積歸一化法與自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)含量，待標(biāo)品中未檢出雜質(zhì)，HPLC純度為100%。
按《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0832水分測(cè)定法第一法1（容量滴定法），取待標(biāo)品約100 mg，精密稱定，置于水分測(cè)定儀中，測(cè)定水分含量為0.15％（n=5）。
溫度25℃，氮?dú)怏w積流量200 mL/min，相對(duì)濕度以10%的變化步進(jìn)，從20%逐漸增加到80%，之后再逐漸降低到20%，dm/dt模式，即達(dá)到平衡后自動(dòng)進(jìn)入下個(gè)濕度。設(shè)定自動(dòng)測(cè)定樣品質(zhì)量時(shí)間間隔為5 s，自動(dòng)記錄樣品質(zhì)量時(shí)間間隔為1 min。法維拉韋的水分吸附動(dòng)力學(xué)曲線見圖7，隨著環(huán)境相對(duì)濕度由低到高又由高到低的整個(gè)過(guò)程，法維拉韋相對(duì)質(zhì)量變化始終小于0.1％，說(shuō)明待標(biāo)品不具引濕性，暴露在一定濕度環(huán)境中時(shí)既不會(huì)吸水又不會(huì)脫水。
按《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0832水分測(cè)定法第一法1（容量滴定法），取待標(biāo)品約100 mg，精密稱定，置于水分測(cè)定儀中，測(cè)定水分含量為0.15％（n=5）。
溫度25℃，氮?dú)?/span>體積流量200 mL/min，相對(duì)濕度以10%的變化步進(jìn)，從20%逐漸增加到80%，之后再逐漸降低到20%，dm/dt模式，即達(dá)到平衡后自動(dòng)進(jìn)入下個(gè)濕度。設(shè)定自動(dòng)測(cè)定樣品質(zhì)量時(shí)間間隔為5 s，自動(dòng)記錄樣品質(zhì)量時(shí)間間隔為1 min。法維拉韋的水分吸附動(dòng)力學(xué)曲線見圖7，隨著環(huán)境相對(duì)濕度由低到高又由高到低的整個(gè)過(guò)程，法維拉韋相對(duì)質(zhì)量變化始終小于0.1％，說(shuō)明待標(biāo)品不具引濕性，暴露在一定濕度環(huán)境中時(shí)既不會(huì)吸水又不會(huì)脫水。
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LC-20AD型高效液相色譜儀，配有LC-20AD型紫外可見光度檢測(cè)器(日本島津公司);Elmasonic P 60H型超聲儀(德國(guó)Elmasonic公司，功率為320 W，頻率為80 k Hz);XS-105型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司，精度為十萬(wàn)分之一);BINDER PD60型電熱干燥箱(德國(guó)Binder公司)。
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由新型冠狀病毒（severe acute respiratory syndrome coronavirus 2, SARS-CoV-2）導(dǎo)致的新型冠狀病毒肺炎（corona virus disease 2019, COVID-19）自2019年肆虐全球，給人類帶來(lái)了重大的生物安全威脅。COVID-19主要通過(guò)呼吸道飛沫、密切接觸以及氣溶膠等途徑傳播，傳染性強(qiáng)、傳播速度快、流行范圍廣，已導(dǎo)致全球210多個(gè)國(guó)家和地區(qū)暴發(fā)疫情。如何預(yù)防新冠病毒以及治療感染患者，對(duì)全球公共衛(wèi)生是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。
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采用溴化鉀壓片法制樣，掃描次數(shù)為32，分辨率為4.000，經(jīng)傅立葉變換紅外光譜儀掃描，待標(biāo)品的紅外光吸收?qǐng)D譜與法維拉韋TLC進(jìn)口對(duì)照品的紅外圖譜一致，見圖4。主要特征峰均符合法維拉韋的特征吸收峰，其中3 353.5 cm-1和3 226.3 cm-1為酰胺基N-H伸縮振動(dòng)吸收峰，1 658.5 cm-1為酰胺基彎曲振動(dòng)吸收峰，1 672.4 cm-1為酰胺C=O伸縮振動(dòng)吸收峰，1 437.7 cm-1為酰胺C-N伸縮振動(dòng)吸收峰；1 561.3 cm-1和1 468.2 cm-1為芳環(huán)骨架伸縮振動(dòng)
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溫度25℃，氮?dú)怏w積流量200 mL/min，相對(duì)濕度以10%的變化步進(jìn)，從20%逐漸增加到80%，之后再逐漸降低到20%，dm/dt模式，即達(dá)到平衡后自動(dòng)進(jìn)入下個(gè)濕度。設(shè)定自動(dòng)測(cè)定樣品質(zhì)量時(shí)間間隔為5 s，自動(dòng)記錄樣品質(zhì)量時(shí)間間隔為1 min。法維拉韋的水分吸附動(dòng)力學(xué)曲線見圖7，隨著環(huán)境相對(duì)濕度由低到高又由高到低的整個(gè)過(guò)程，法維拉韋相對(duì)質(zhì)量變化始終小于0.1％，說(shuō)明待標(biāo)品不具引濕性，暴露在一定濕度環(huán)境中時(shí)既不會(huì)吸水又不會(huì)脫水。
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法維拉韋首批國(guó)家對(duì)照品研制中，采用了質(zhì)量平衡法、氟核磁共振定量法、進(jìn)口對(duì)照品外標(biāo)法以及差示掃描量熱法4種不同原理的含量測(cè)定方法測(cè)定了對(duì)照品的含量，結(jié)果分別為99.7%、99.0%、100.7%、99.8%。由于質(zhì)量平衡法是WHO推薦的藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法，能夠更準(zhǔn)確地反映本品的真實(shí)含量，因此該批對(duì)照品以質(zhì)量平衡法的結(jié)果進(jìn)行賦值。研制得到的法維拉韋首批國(guó)家對(duì)照品具備純度高、量值準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好的特性。
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