羊毛、桑蠶絲、黏纖和聚酯纖維四組分混紡產(chǎn)品定量分析難度較大,采用了36%鹽酸法,與原有的75%硫酸法和甲酸/氯化鋅法作對(duì)比。結(jié)果表明:用36%鹽酸法測(cè)定羊毛、桑蠶絲、黏纖和聚酯纖維四組分混紡產(chǎn)品,試驗(yàn)的誤差最小、精確度最高,因此,可用36%鹽酸法對(duì)羊毛、桑蠶絲、黏纖和聚酯纖維四組分混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量化學(xué)分析。

羊毛、桑蠶絲都是天然纖維，具有很好的吸濕性、染色性、保暖性，手感非常柔軟，往往運(yùn)用在高檔的服裝面料上。近年來(lái)，為改善面料的性能，同時(shí)降低服裝成本，實(shí)際生產(chǎn)中會(huì)加入其他合成纖維。黏纖質(zhì)地柔軟、穿著舒適，而聚酯纖維可以增加面料的保型性，這兩種纖維的加入既改善了服裝的服用性能，同時(shí)又降低了面料的成本。

羊毛、桑蠶絲、黏纖與聚酯纖維四組分混紡產(chǎn)品定量分析難度比較大，沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。參照FZ/T 01026—2017《紡織品定量化學(xué)分析多組分纖維混合物》中四組分定量分析方案3，第二份樣品利用次氯酸鈉溶解羊毛和桑蠶絲，再用75%硫酸溶解剩余物中的黏纖。主要難度在于第一份樣品中羊毛與桑蠶絲的定量分析。有羊毛和桑蠶絲混紡的產(chǎn)品，在目前有的標(biāo)準(zhǔn)中，定量分析一般有兩種：一種是75%硫酸法，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.18—2009《紡織品定量化學(xué)分析第18部分：蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物(硫酸法)》；另一種是甲酸/氯化鋅法，參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01112—2012《紡織品定量化學(xué)分析蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅)》。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，包含羊毛與桑蠶絲混紡的產(chǎn)品，36%的鹽酸可以有效地去除桑蠶絲纖維，同時(shí)對(duì)羊毛的損失也很小。本試驗(yàn)主要對(duì)比這三種方法對(duì)于已知配比的羊毛、桑蠶絲、黏纖與聚酯纖維四組分混紡產(chǎn)品定量分析的試驗(yàn)結(jié)果，以期選擇出最優(yōu)定量方法。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原理

根據(jù)FZ/T 01026—2017中四組分定量分析方案3，取兩塊試樣：第一塊試樣用1 mol/L次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；之后殘留物繼續(xù)用75%硫酸法溶解，抽濾清洗之后，進(jìn)行烘干，最后稱重。第二塊試樣用75%硫酸溶液或甲酸/氯化鋅溶液或36%鹽酸溶液去除黏纖和桑蠶絲，收集殘留物羊毛，清洗、烘干和稱重。最后按照標(biāo)準(zhǔn)中方案3的公式，計(jì)算各組分纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2 試劑

次氯酸鈉溶液，具體配制如下：在次氯酸鈉溶液中(濃度為1mol/L)加入氫氧化鈉，最終使其質(zhì)量濃度為5 g/L。

75%硫酸溶液，具體配制如下：在冷卻的條件下慢慢地將700 m L濃硫酸(密度1.84 g/cm3)加入到350 m L蒸餾水中，等待溶液冷卻到室溫，再用蒸餾水定容到1 L。

稀氨水溶液，具體配制如下：用蒸餾水將200 mL的氨水(密度為0.880 g/cm3)稀釋到1 L。

甲酸/氯化鋅溶液，具體配制如下：20 g無(wú)水氯化鋅中，加入68 g無(wú)水甲酸試劑，最后加蒸餾水至100 g。

36%鹽酸溶液，無(wú)需配制。

石油醚，無(wú)需配制。

1.3 儀器

電子分析天平(型號(hào)為AUW220)，精度為0.000 2 g，干燥器，烘箱(型號(hào)為FD115)，恒溫加熱水浴鍋，玻璃砂芯坩堝，三角燒瓶(有玻璃塞，容積為250 m L），真空泵(型號(hào)為2XZ-4D)。

1.4 試驗(yàn)樣品

采用手工配比，用100%羊毛(標(biāo)準(zhǔn)貼襯)、100%桑蠶絲(標(biāo)準(zhǔn)貼襯)、100%黏纖(標(biāo)準(zhǔn)貼襯)和100%聚酯纖維(標(biāo)準(zhǔn)貼襯)試樣制備5種不同混紡比例的羊毛、桑蠶絲、黏纖和聚酯纖維四組分混合物試樣。配比見(jiàn)表1。

1.5 試驗(yàn)方法

將5種配比的四組分混紡物分別準(zhǔn)備4份，分別為標(biāo)號(hào)1～4，每份約1 g。

參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則》，對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行預(yù)處理，目的是去除樣品中的加工助劑或其他非纖維物質(zhì)。用石油醚在索氏萃取器里萃取1 h，每小時(shí)保證循環(huán)不少于6次。等待樣品中的石油醚完全揮發(fā)后，在冷水中浸泡1 h，然后在(65±5)℃的水中繼續(xù)浸泡1 h，浸泡過(guò)程中持續(xù)攪拌，之后進(jìn)行抽吸，或者離心，使試樣脫水，最后烘干試樣。

將預(yù)處理后的5種配比的四組分混紡物樣品1號(hào)放入三角燒瓶?jī)?nèi)，加入100 m L次氯酸鈉溶液，充分潤(rùn)濕后，在水浴鍋中振蕩40 min，之后清洗殘留物，烘干、冷卻、稱重。將剩余的殘留物放入三角燒瓶?jī)?nèi)，加入200 mL 75%的硫酸溶液，充分潤(rùn)濕后，將燒瓶保持在(50±5)℃放置1 h，每隔10 min搖動(dòng)一次，之后清洗殘留物，烘干、冷卻、稱重。這一步的數(shù)值將統(tǒng)一用于三種方法的計(jì)算，相當(dāng)于四組分定量分析方案3中第二份樣品的處理。

1.5.1 方法1——75%硫酸法

將5種配比的四組分混紡物樣品2號(hào)放入三角燒瓶?jī)?nèi)，加入100 m L的75%硫酸溶液，用力振蕩三角燒瓶，室溫下放置30 min，然后再次振蕩燒瓶，再在室溫下放置30 min。振蕩最后一次之后，用已知質(zhì)量的過(guò)濾坩堝過(guò)濾三角燒瓶中的殘留物，再用少量硫酸溶液清洗三角燒瓶中的殘留物。用抽濾裝置抽吸排液，依次用50 m L稀硫酸溶液、50 m L水和50 m L稀氨水溶液清洗過(guò)濾坩堝中的殘留物，之后烘干、冷卻、稱重。

1.5.2 方法2——甲酸/氯化鋅法

將5種配比的四組分混紡物樣品3號(hào)放入三角燒瓶?jī)?nèi)，加入100 m L預(yù)熱至40℃的甲酸/氯化鋅溶液，充分振蕩潤(rùn)濕試樣，之后每隔15 min搖動(dòng)一次，在40℃下保持45 min。用甲酸/氯化鋅溶液把三角燒瓶中的殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用40℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用40℃的水清洗，最后用稀氨水中和后再用冷水沖洗至中性，殘留物烘干、冷卻、稱重。

1.5.3 方法3——36%鹽酸法

將5種配比的四組分混紡物樣品4號(hào)放入三角燒瓶?jī)?nèi)，加入100 m L的36%鹽酸溶液，充分振蕩以潤(rùn)濕試樣，在常溫(25℃)下，放在水浴振蕩器中振蕩45 min。用真空泵抽濾裝置抽吸過(guò)濾以后，用常溫的36%鹽酸沖洗砂芯坩堝上的殘留物，之后用足量的水沖洗，最后用稀氨水中和，再將其通過(guò)砂芯坩堝進(jìn)行抽吸過(guò)濾，將坩堝上的殘留物用水沖洗干凈，殘留物烘干、冷卻、稱量。

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