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食品樣品的采集與制備(一)

發(fā)布時(shí)間:2021-03-26 16:30 編輯者:偉業(yè)計(jì)量

由于食品樣品多種多樣,具有基質(zhì)復(fù)雜、干擾物質(zhì)多且含量高、目標(biāo)化合物含量低等特點(diǎn),通常需要采用復(fù)雜的提取、凈化、濃縮等處理技術(shù)才能對(duì)其中的有機(jī)物進(jìn)行分析測(cè)定。

食品樣品的采樣、保存、運(yùn)輸、處理、分析等操作過程均有一系列特殊的要求,通常需要進(jìn)行目標(biāo)物提取、凈化預(yù)處理后才可以進(jìn)行各種儀器分析,否則,得到的數(shù)據(jù)不但不可靠,而且還會(huì)污染測(cè)試系統(tǒng),影響儀器的性能及使用。

一個(gè)完整的食品樣品分析包括從采樣開始到出報(bào)告的整個(gè)流程,大致可以分為采樣、樣品處理、分析測(cè)試、數(shù)據(jù)處理及整理報(bào)告五個(gè)階段。有關(guān)文獻(xiàn)對(duì)這五個(gè)階段所需要的時(shí)間及勞動(dòng)強(qiáng)度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì):樣品采集占6.0%,樣品有機(jī)物提取、凈化處理技術(shù)占61.0%,分析測(cè)試占6.0%,數(shù)據(jù)處理與報(bào)告占27.0%。其中,樣品目標(biāo)物提取、凈化處理技術(shù)所需的時(shí)間最長(zhǎng),約占整個(gè)分析時(shí)間的2/3。這是因?yàn)樵谶^去幾十年中,分析化學(xué)的發(fā)展集中在研究方法本身,例如,如何提高靈敏度、選擇性及分析速度;如何應(yīng)用物理與化學(xué)中的理論來發(fā)展新穎的分析方法與技術(shù),以滿足高新技術(shù)對(duì)分析化學(xué)提出的更高、更新的目標(biāo)與要求。而采用高新技術(shù)的成果改進(jìn)分析儀器的性能、分析速度及自動(dòng)化程度,忽視了對(duì)樣品目標(biāo)物提取、凈化處理方法與技術(shù)的研究,會(huì)造成以下不利因素:①目前花費(fèi)在樣品目標(biāo)物提取、凈化處理技術(shù)上的時(shí)間比樣品本身的分析測(cè)試所需的時(shí)間多,通常分析測(cè)試一個(gè)樣品只需幾分鐘至幾十分鐘,而樣品目標(biāo)物提取、凈化處理技術(shù)的時(shí)間可多達(dá)幾小時(shí)甚至幾十小時(shí);②樣品中目標(biāo)物提取、凈化處理技術(shù)有大量的溶劑消耗,特別像甲醇、氯仿、正己烷等有毒性的溶劑,對(duì)環(huán)境及操作者造成二次污染;③由于消耗大量有機(jī)溶劑,使測(cè)試成本大大增加。

快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的目標(biāo)物提取和凈化處理技術(shù)不僅可以省時(shí)、省力,而且可以減少由于不同人員的操作及樣品多次轉(zhuǎn)移帶來的誤差,避免使用大量溶劑,對(duì)于減少對(duì)環(huán)境的污染也有深遠(yuǎn)的意義。特別是在線有機(jī)物提取、凈化處理等新技術(shù)研究的深入開展,,必將對(duì)分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用,并使之達(dá)到一個(gè)新的高度。

對(duì)于食品樣品的采集與制備,目前可以使用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有《新鮮水果和蔬菜取樣方法》(GB/T 8855—2008),《肉與肉制品取樣方法等方法》(CB/T 9695.19—2008),鼓勵(lì)使用最新版本。

(一)采樣要求

采樣就是從整批產(chǎn)品中抽取一定量具有代表性樣品的過程。采樣時(shí)必須遵守兩個(gè)要求:第一,采集的樣品要均勻,有代表性,能反映全部被測(cè)食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;第二,采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。

(二)采樣方法

樣品的采集有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性,但是對(duì)難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,必須結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用幾種方法相結(jié)合的方式。具體的取樣方法,因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。

1、液體、半流體飲食品

液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料,如用大桶或大罐盛裝者,應(yīng)先行充分混勻后采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)。

2、糧食及固體散裝食品

糧食及固體散裝食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對(duì)角取樣,再進(jìn)行幾次混合,最后取有代表性樣品。

3、罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品

罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。同一批號(hào)取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè)。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。

4、組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等)

各部位組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等),個(gè)體大小及成熟程度差異很大,取樣更應(yīng)注意代表性,可按下述方法采樣:

(1)肉類:根據(jù)分析目的和要求不同而定。有時(shí)從一個(gè)個(gè)體不同部位取得檢樣,混合后形成原始樣品;有時(shí)從不同個(gè)體相同部位取得檢樣,混合后形成原始樣品。

(2)水產(chǎn)品:小魚、小蝦可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣,混勻后形成原始樣品;對(duì)個(gè)體較大的魚,可從若干個(gè)個(gè)體上切割少量可食部分,混勻后形成原始樣品。

(3)果蔬:體積較小的(如山楂、葡萄等),可隨機(jī)采取若干個(gè)整體,混勻后形成原始樣品;體積較大的(如西瓜、蘋果、菠蘿等),可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)個(gè)體作為檢樣,對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分4份或8份,取對(duì)角線2份,切碎、混勻得到原始樣品;體積蓬松的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量的檢樣,混合后形成原始樣品。

(4)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)

小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝,打開包裝,從每箱中抽取小包裝作為檢樣。

(二)采樣數(shù)量

采樣數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要,一式三份,供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5kg。

食品分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否通常取決于兩個(gè)方面:①采樣的方法是否正確;②采樣的數(shù)量是否得當(dāng)。因此,從整批食品中采取樣品時(shí),通常要按一定的比例進(jìn)行。確定采樣的數(shù)量,應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項(xiàng)目事先不明確,屬于捕捉性分析,因此,相對(duì)來講,取樣數(shù)量要多一些。

參考資料:氣相色譜-質(zhì)譜在儀器安全監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用,本文所用圖片、文字版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系。

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