一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

樣品中待測(cè)成分的分析方法很多，如何選擇合適的分析方法需要進(jìn)行周密考慮，以達(dá)到實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的目的。測(cè)定時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面的內(nèi)容。

1、檢測(cè)要求的準(zhǔn)確度和精密度

不同的檢測(cè)方法，其靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度各不相同，要根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度要求來選擇適合的檢測(cè)方法。

2、檢測(cè)方法的繁簡(jiǎn)和速度

不同的檢測(cè)方法，操作步驟的繁簡(jiǎn)程度和所需時(shí)間不同，每次的檢測(cè)費(fèi)用也不相同。應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品的數(shù)目和要求、取得檢測(cè)結(jié)果的時(shí)問等來選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法。同一樣品需要測(cè)定幾種成分時(shí)，應(yīng)盡可能選擇能用一份樣品處理液同時(shí)測(cè)定該幾種成分的方法，達(dá)到快速、簡(jiǎn)便的目的。

3、樣品的特性

不同類型的樣品待測(cè)成分的形態(tài)、含量不同，樣品中可能存在的干擾物質(zhì)和其含量不同，樣品的溶解或待測(cè)成分的提取難易程度不同。在實(shí)際測(cè)定過程中要根據(jù)樣品的具體特性選擇制備待測(cè)液、定量待測(cè)成分和確定消除干擾的方法。

4、現(xiàn)有條件

由于分析實(shí)驗(yàn)的條件不盡相同，而測(cè)定的方法可能有幾種，測(cè)定時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和要求選擇適合的測(cè)定方法。

在樣品的實(shí)際檢測(cè)過程中，應(yīng)根據(jù)國(guó)家或部門對(duì)該樣品測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的要求和方法，在滿足精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度和自身實(shí)驗(yàn)條件的基礎(chǔ)上，選擇適合的檢測(cè)方法，并選用行業(yè)較通用的方法，以便于對(duì)比。

二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

在食品檢驗(yàn)方法中，“稱取”是指用天平進(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。如“稱取20.0g”，則要求稱量的準(zhǔn)確度為±0.1g；“稱取20.00g”，則要求稱量的準(zhǔn)確度為±0.01g。“準(zhǔn)確稱取約”是指準(zhǔn)確度必須為±0.0001g，但稱取量可接近所要求的數(shù)值(不超過所要求數(shù)值的±10％)。恒量(恒重)是指在規(guī)定條件下，供試樣品連續(xù)兩次灼燒或干燥后稱得的質(zhì)量之差不超過規(guī)定的范圍。“量取”是指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作，其準(zhǔn)確度用數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù)表示。“吸取”是指用移液管或刻度吸管吸取液體物質(zhì)的操作，其準(zhǔn)確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。“空白實(shí)驗(yàn)”是指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑、用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外)進(jìn)行平行操作，所得結(jié)果用于扣除樣品中的試劑本身和計(jì)算檢驗(yàn)方法的誤差。

(一)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示

1、分析結(jié)果的表述

食品檢測(cè)中直接或間接的結(jié)果，一般都會(huì)用數(shù)字表示，但這個(gè)數(shù)字與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，其計(jì)算與取舍必須遵循有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則及數(shù)字的修約規(guī)則。

(1)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則

①除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差。

②進(jìn)行復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，中間過程要多保留一位有效數(shù)，最后結(jié)果取應(yīng)有位數(shù)。

③進(jìn)行加減法計(jì)算時(shí)，其結(jié)果中小數(shù)點(diǎn)后有效數(shù)字的保留位數(shù)應(yīng)與參加運(yùn)算的各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的相同。

④進(jìn)行乘除法計(jì)算時(shí)，其結(jié)果中有效數(shù)字的保留位數(shù)應(yīng)與參加運(yùn)算的各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。

(2)數(shù)字的修約規(guī)則

數(shù)字的修約規(guī)則一般稱為“四舍六入五成雙”法則，具體要求如下。

①擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個(gè)數(shù)字小于5(不包括5)時(shí)，則舍去，即所擬保留的末尾數(shù)字不變。例如：將15.2321修約到保留一位小數(shù)，修約后為15.2。

②在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個(gè)數(shù)字大于5(不包括5)時(shí)，則進(jìn)二，即所擬保留的末尾數(shù)字加1。例如：將26.4844修約到保留一位小數(shù)，修約后為26.5。

③在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個(gè)數(shù)字等于5時(shí)，而其右邊的數(shù)字并非全部為零時(shí)，則進(jìn)一，即所擬保留的末尾數(shù)字加1。例如：將2.0544修約到保留一位小數(shù)，修約后為2.1。

④在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個(gè)數(shù)字等于5時(shí)，而其右邊的數(shù)字全部為零時(shí)，所保留的末尾數(shù)字為奇數(shù)則進(jìn)一，為偶數(shù)(包括0)則不變。例如，將0.6500、0.3500、1.0500修約到保留一位小數(shù)，修約后分別為0.6、0.4、1.0。

⑤在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不得連續(xù)多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約，得出結(jié)果。例如：將15.4546修約成整數(shù)，正確的修約結(jié)果為15，而不正確的做法為：15.4546-→15.455→15.46→15.5→16。

測(cè)定過程中要按照儀器的精度確定有效數(shù)字的位數(shù)，運(yùn)算后的數(shù)字還要進(jìn)行修約。平行樣品的測(cè)定，其結(jié)果報(bào)告算術(shù)平均值。進(jìn)行結(jié)果表述時(shí)，測(cè)定的有效數(shù)字的位數(shù)一般應(yīng)滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生指標(biāo)的要求，即報(bào)告的結(jié)果比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求多一位有效數(shù)。例如：鉛含量的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg，報(bào)告值可為1.0mg/kg。樣品測(cè)定值的單位應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致，常用單位有：g/kg、g/L、mg/kg、mg/L、mg/kg、μg/L等。計(jì)量單位應(yīng)為中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位。

2、結(jié)果與誤差

真實(shí)值：一個(gè)客觀存在的具有一定數(shù)值的被測(cè)成分的物理量稱為真實(shí)值。

準(zhǔn)確度：測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。

精確度：多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。

誤差：測(cè)定值與真實(shí)值之差。

系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般具有單向性，即測(cè)定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。

偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的，且大小不一，具有不確定性?？赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生。

靈敏度：分析方法所能檢測(cè)到的最低限量。

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