1.3.4.4 吸附亞硝酸鈉能力測定

參考楊開等的方法略作改動。分別稱取1.000gOBDF、改性O(shè)BDF和改性SDF樣品按料液比1∶20與0.1mol/L的NaNO2溶液混合均勻，將混合液體系分別調(diào)整為模擬胃環(huán)境（pH2.0）和模擬小腸環(huán)境pH7.0，置于37℃水浴搖床中于以100r/min搖動40min，然后以4000r/min離心20min，收集上清液用于后續(xù)分析。亞硝酸鹽含量按照Zhu等的方法測定。

1.3.5 溶解性能測定

參照劉銳雯的方法略作改動。分別稱取1.000gOBDF、改性O(shè)BDF和改性SDF樣品，按料液比1∶20（g/mL）加入蒸餾水，調(diào)節(jié)溶液體系為pH2.0和pH7.0，置于磁力攪拌器內(nèi)，設(shè)置溫度為30，50，70，90℃，攪拌速度800r/min，攪拌時(shí)間20min。取出放置離心機(jī)內(nèi)3500r/min離心處理15min，取其上清液冷凍干燥后稱重。膳食纖維的溶解性能以溶解度進(jìn)行表示，溶解度按以下公式進(jìn)行計(jì)算。

式中：m—葡萄糖溶液質(zhì)量，g；V—水的體積，mL。

1.3.6 改性前、后OBDF對DPPH·和羥自由基的清除能力測定

DPPH清除率測定參照DPPH法，羥自由基清除率測定參照鄰二氮菲法。

1.3.7 數(shù)據(jù)處理

每組試驗(yàn)重復(fù)操作3次，采用SPSS18.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行單因素方差分析中的Duncan's多重比較法分析數(shù)據(jù)間的顯著差異，P＜0.05為差異顯著。運(yùn)用Origin8.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀結(jié)構(gòu)分析

圖1為2000倍的掃描電鏡對OBDF及改性O(shè)BDF進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀察，可以看出改性前后OBDF微觀結(jié)構(gòu)變化明顯。經(jīng)過酶法提取的OBDF因?yàn)槿コ说鞍踪|(zhì)和淀粉，表面結(jié)構(gòu)較為疏松，微波改性后OBDF表面結(jié)構(gòu)更為松散，孔隙變多、變大，比表面積增大，呈現(xiàn)出復(fù)雜的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這是由于OBDF在微波的空化物理作用下，發(fā)生不規(guī)則的破碎，質(zhì)地變得蓬松，微觀結(jié)構(gòu)變得更加疏松。這與任雨離等采用微波改性方竹筍膳食纖維導(dǎo)致其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更明顯，孔洞增大的結(jié)論相一致。結(jié)構(gòu)疏松可以使更多的親水基團(tuán)外露而增加膳食纖維的吸附、保水、吸油等理化特性，有利于改性后OBDF溶解性能的提高。這個(gè)結(jié)論為后續(xù)的功能性質(zhì)試驗(yàn)提供了依據(jù)。

2.2 X射線衍射結(jié)果分析

2為OBDF改性前后的X射線衍射圖，衍射角2θ為15～25°范圍內(nèi)出現(xiàn)纖維素或半纖維素結(jié)晶衍射峰未經(jīng)改性的OBDF隨著衍射強(qiáng)度的增加，衍射峰值發(fā)生一定的變化，在掃描角度2θ為15.96°、20.10°、23.72°處有明顯的結(jié)晶衍射峰，31.2°處出現(xiàn)較弱的吸收峰，這些峰值符合纖維素I型XRD曲線特征，為結(jié)晶區(qū)與非結(jié)晶區(qū)共存狀態(tài)，這與小米糠的晶型結(jié)構(gòu)相同。改性后2θ為16.26°和18.74°處結(jié)晶衍射峰呈現(xiàn)微弱下降，可能是因?yàn)樵谖⒉ǖ淖饔孟?，結(jié)晶區(qū)域纖維素大分子被降解，致使纖維素結(jié)晶區(qū)暴露，非結(jié)晶區(qū)域變大。改性O(shè)BDF在掃描角度2θ為23.72°處結(jié)晶衍射峰強(qiáng)度增加，衍射角并未發(fā)生明顯變化，說明結(jié)晶區(qū)占比增加，非結(jié)晶區(qū)的部分多糖組分發(fā)生降解，推測是因?yàn)镺BDF中的IDF部分向SDF部分進(jìn)行轉(zhuǎn)化，致使更多的結(jié)晶區(qū)暴露，OBDF表面結(jié)構(gòu)被破壞，結(jié)構(gòu)更為疏松，這與掃描電鏡結(jié)果相吻合。因此，改性后OBDF仍然保持纖維素I型結(jié)構(gòu)，晶型未發(fā)生改變，但是微波作用破壞了纖維素Ⅰ型晶體中的無定形結(jié)構(gòu)以及使得木質(zhì)素、纖維素被水解去除，致使更多的IDF被轉(zhuǎn)化，說明微波改性可以有效提高SDF含量，對OBDF功能活性的提高有很好的促進(jìn)作用。

2.3 紅外光譜結(jié)果分析

3為微波改性處理對OBDF產(chǎn)生的紅外光譜變化分析圖，用于測定OBDF改性前后的官能團(tuán)變化。如圖所示，改性前后峰型基本保持一致，OBDF具備糖的特征吸收峰。在3200～3500cm^-1內(nèi)出現(xiàn)強(qiáng)而擴(kuò)展的吸收峰源于O-H的伸縮振動，說明在此區(qū)域范圍內(nèi)氫鍵數(shù)目較多。3419cm^-1處出現(xiàn)的寬吸收峰為纖維素和半纖維素的O-H伸縮振動帶，改性后此處的吸收峰強(qiáng)度減弱，可能是因?yàn)槲⒉ǜ男詫?dǎo)致纖維素分子間的氫鍵斷裂，致使O-H數(shù)量增加。2925cm^-1和2854cm^-1處出現(xiàn)的吸收峰為多糖甲基基團(tuán)的C-H鍵的反對稱伸縮振動所導(dǎo)致，改性后強(qiáng)度減弱，說明多糖的特征基團(tuán)遭到損壞。1744cm^-1附近出現(xiàn)的弱小尖峰，為半纖維素的吸收峰。1651cm^-1附近出現(xiàn)強(qiáng)度較大的羧基-COOH吸收峰，是半纖維素羰基C=O非對稱收縮振動產(chǎn)生，由半乳糖醛酸的存在引起，改性后此處拉伸峰強(qiáng)度變大，說明存在更多的糖醛酸。1294cm^-1是木質(zhì)素強(qiáng)組分的特征性彎曲或拉伸導(dǎo)致，改性后吸收峰強(qiáng)度減弱，可能在微波改性作用下部分木質(zhì)素發(fā)生降解，向SDF轉(zhuǎn)化，這也是改性后SDF含量提高的一個(gè)主要原因。1027cm^-1處呈現(xiàn)較強(qiáng)吸收峰，為纖維素或半纖維素C-O-C鍵特征吸收峰。改性前后在576cm^-1處均出現(xiàn)較弱吸收峰，為多糖分子中β-型的C-H直立鍵的變角振動吸收。由此可見，改性后OBDF紅外圖譜特征吸收峰的強(qiáng)度變化明顯，但是整體峰型、位置并未發(fā)生明顯改變，因此可以推斷微波改性并未使OBDF產(chǎn)生新的官能團(tuán)，仍然保持多糖的特征官能團(tuán)，吸收峰強(qiáng)度的變化說明OBDF原有的理化性質(zhì)及功能活性會在原有的基礎(chǔ)上發(fā)生變化。

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