沉香為瑞香科植物白木香Aquilariasinensis(Lour.)Gilg含有樹脂的木材，主要有行氣止痛、溫中止嘔、納氣平喘的功效，是中醫(yī)的常用中藥材。白木香樹是沉香唯一植物資源，屬于國家二級保護植物，正品沉香價格昂貴，導(dǎo)致市面上以次充好、以假亂真的現(xiàn)象十分普遍，因此準(zhǔn)確、快速鑒別沉香真?zhèn)问直匾?/p>

目前鑒別沉香的方法主要有性狀鑒別法、薄層色譜法、光譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。性狀鑒別方法主要以感官為主，需要經(jīng)驗輔助，主觀意識強；薄層色譜法主要通過目標(biāo)物斑點進行定性鑒別，其樣品前處理復(fù)雜；光譜法容易受復(fù)雜基質(zhì)干擾；色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可建立特征指紋圖譜，且定性能力強，但質(zhì)譜儀設(shè)備昂貴，檢測成本高。氣味是中藥重要的性狀鑒別特征，其與藥材所含化學(xué)成分直接相關(guān)，能直接反映藥物整體內(nèi)在本質(zhì)。沉香作為名貴藥材具有獨特的氣味，李志遠等利用電子鼻技術(shù)獲取沉香氣味直接鑒別沉香，但傳統(tǒng)電子鼻技術(shù)由于傳感器數(shù)量的限制，分辨率還有待提高。頂空-氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用技術(shù)（HS-GC-IMS）作為一種新型的“超級電子鼻”技術(shù)，既具備了頂空-氣相色譜無需樣品前處理、分離效率高，又具備了離子遷移譜檢測速度快、靈敏度高等優(yōu)點，可以從分子水平快速檢測樣品中的氣味物質(zhì)，已在中藥、化妝品、食品等檢測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。根據(jù)沉香含有大量揮發(fā)性組分，筆者采用HS-GC-IMS檢測沉香揮發(fā)性指紋信息，從而為沉香真?zhèn)蔚目焖勹b別提供新技術(shù)。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

氣相-離子遷移譜：FlavourSpec型，配備全自動頂空進樣器，德國G.A.S.公司。電子天平：MS204S型，感量為0.0001g，瑞士梅特勒-托利多公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 頂空進樣條件

頂空溫度：120℃；頂空時間：30min；進樣針溫度：125℃；進樣體積：0.5mL。

1.2.2 色譜條件

色譜柱：MXT-WAX色譜柱（15m×0.53mm，1.0μm，美國Restek公司）；柱溫：80℃；載氣流量見表1。

1.2.3 離子遷移譜參數(shù)

遷移管長度：98mm；遷移管溫度：80℃；遷移氣體流量：150mL/min；電離源：氚放射性電離源，平均輻射能量為5.68keV；采集方式：正離子采集模式。

1.2.4 測定方法

取沉香樣品0.2g于20mL頂空進樣瓶中，每個樣品平行測定2次。

1.3 樣品信息

沉香樣品：市售，29批沉香樣品均經(jīng)廣東省藥品檢驗所中藥室，按照《中國藥典》項下的規(guī)定，進行合格鑒定，符合規(guī)定即為合格樣品，不符合規(guī)定即為不合格樣品，樣品詳細信息見表2。

1.4 數(shù)據(jù)分析

采用頂空-氣相色譜-離子遷移譜儀器配套的分析軟件實驗室分析瀏覽器LAV（laboratoryanalyticalviewer）及其3款插件Reporter（可對參考樣品與待測未知樣品進行比對）、指紋圖譜（GalleryPlot）、PCA分析程序（IntDynamicPCA）對樣品離子遷移譜圖進行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 離子遷移譜參數(shù)選擇

離子遷移譜是基于不同離子在電場中遷移速率的差異對物質(zhì)進行分離表征的技術(shù)，遷移管溫度影響離子遷移速率，升高溫度會加大分子間的碰撞，促使團簇離子中結(jié)合的水分子減少，不僅有利于不同離子的分離，而且可提高檢測靈敏度。對遷移管溫度分別為40、50、60、70、80℃進行考察。結(jié)果表明，在不同溫度下，大部分目標(biāo)物的分離效果無明顯差別，但靈敏度隨著溫度增高而增高。反應(yīng)離子峰（RIP）的強度直接影響檢測揮發(fā)性成分的靈敏度，為了避免記憶效應(yīng)，可將遷移管氣體保持較高且恒定的流量?？紤]到該儀器遷移管最高設(shè)置溫度為80℃，因此選擇遷移管溫度為80℃，遷移管氣體流量設(shè)為150mL/min。

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