2.2 色譜圖與方法線性

將準確配制好的香蘭素、乙基香蘭素5個系列混合標準內標液和樣品試樣，在1.2.1條件下測定香蘭素、乙基香蘭素和內標已酸乙酯色峰譜面積，得到濃度為25µg/mL香蘭素、乙基香蘭素標準溶液色譜圖（圖1）和樣品色譜圖（圖2），以香蘭素、乙基香蘭素系列標準工作液的濃度為橫坐標，以香蘭素、乙基香蘭素和已酸乙酯色譜峰面積的比值為縱坐標，繪制香蘭素、乙基香蘭素線性回歸標準曲線如圖3。

2.3 檢出限

取一空白樣品2g，加入5µg/mL香蘭素和乙基香蘭素混合標準溶液（此混標溶液中沒加內標）1mL，按照試樣制備方法1.4進行處理，在1.2.1色譜條件下平行進樣測量6次，分別按照S/N和S/N=10計算出方法檢測限和定量限，見表1。

2.4 回收率與精密度

準確稱取混合均勻的陽性樣品6份，每份2g，每份加入0.2mL香蘭素標準溶液儲備液和0.1mL乙基香蘭素標準溶液儲備液，做加標回收率試驗，每組進行6次平行進樣測定，計算樣品加標回收率RSD值，見表2。由表中可知，方法加標平均回收率香蘭素和乙基香蘭素分別為92.64～98.62和92.56～99.36，RSD分別為2.21%和2.48%，完全滿足國家標準GB/T27417—2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》的要求。

2.5 重復性

準確稱取3份做加標回收率的樣品2g，每份樣品平行進樣3次，計算出香蘭素和乙基香蘭素的含量及其RSD值，得到重復性結果，見表3。從表中可知，三組份試樣的重復性測定結果香蘭素RSD為0.16%、0.24%、0.18%，乙基香蘭素RSD為1.02%、0.93%、0.64%，可見該方法重復性良好。

3 結論

采用內標法標準曲線法對米粉中香蘭素、乙基香蘭素同時進行測定，20min內可以完成一次進樣分析，具有簡單易行、儀器分析時間短、準確度高、穩(wěn)定性好、精密度高等優(yōu)點，通過對樣品的加標回收和樣品中目標物質的反復多次驗證，測試結果表明，完全滿足國家標準NY/T1512—2014《綠色食品生面食、米粉制品》、GB10769—2010《食品安全國家標準嬰幼兒谷類輔助食品》和廣西狀族自治區(qū)衛(wèi)生院和計劃生育委員會于2018年6月10日1制訂實施的地方標準DBS45/051.1—2018《食品安全地方標準干制米粉》等標準規(guī)定的要求，本文為相關檢測機構提供一定的應用價值和技術支持，為進一步對香蘭素和乙基香蘭素在食品中的檢測提供一定的技術依據，為制訂相應的檢測標準提供一些理論參考。

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