2.2.2 精密度試驗

精密稱取次黃嘌呤、黃嘌呤、尿苷、肌苷、尿苷、腺苷對照品各8mg，將次黃嘌呤用2％鹽酸一水溶液溶解，將黃嘌呤用5％氨水溶解，其余對照品用20％甲醇-水溶液溶解，分別定容于10mL容量瓶中，分別取各對照品溶液1.0mL于同一10mL容量瓶中，定容至刻度，配制成80μg/mL的混合對照品儲備液。將儲備液配制成濃度分別為lμg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的工作液即得40μg/mL混合對照品溶液。色譜柱：Acclail^TM120C₁₈色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)I流動相水(A)-乙腈(B)梯度洗脫(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl檢測波長260nm；柱溫30℃；進樣量5μL色譜條件進樣，重復(fù)6次，測得次黃嘌呤、黃嘌呤、尿苷、肌苷、鳥苷和腺苷對照品含量的RSD值分別為0.122％、0.295％、0.283％、0.22l％、0.108％、0.154％。結(jié)果表明，該儀器精密度良好。

2.2.3 重復(fù)性試驗

取4號蘭州拉面湯6份，按照色譜柱：Acclail^TM120C₁₈色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)I流動相水(A)-乙腈(B)梯度洗脫(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl檢測波長260nm；柱溫30℃；進樣量5μL色譜條件測定，測得蘭州拉面湯中次黃嘌呤、黃嘌呤、尿苷、肌苷、鳥苷和腺苷含量的RSD值分別為0.734％、3.076％、1.496％、0.591％、2.223％、1.707％。結(jié)果表明，該方法重復(fù)性良好。

2.2.4 穩(wěn)定性試驗

取1號蘭州拉面湯樣品，按照色譜柱：Acclail^TM120C₁₈色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)I流動相水(A)-乙腈(B)梯度洗脫(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl檢測波長260nm；柱溫30℃；進樣量5μL色譜條件測定，分別在0h、3h、6h、9h、12h測定，測得次黃嘌呤、黃嘌呤、尿苷、肌苷、鳥苷和腺苷含量的RSD值分別為0.666％、1.607％、1.327％、0.663％、1.469％、2.010％。結(jié)果表明，供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.5 加標回收率試驗

取1號蘭州拉面湯，在添加量10μg/mL的水平下，測得次黃嘌呤、黃嘌呤、尿苷、肌苷、鳥苷和腺苷回收率分別為95.61％、99.68％、99.19％、102.31％、97.92％、101.50％。RSD分別為1.536％、0.879％、0.949％、0.466％、0.972％、0.777％。

2.3 樣品含量測定

分別取6個品牌蘭州拉面湯樣品各15份，按照取6種新熬制的蘭州拉面湯，編號分別為l號、2號、3號、4號、5號、6號，對每個樣品分別進行0h、1.5h、3h、4.5h和6h的熬煮，熬煮過程中在湯中慢慢加人少量水，保證熬煮過程中湯的濃度不變，將蘭州拉面湯經(jīng)0.22μm濾膜過濾，待上機測定。方法制備供試品溶液，按照色譜柱：Acclail^TM120C₁₈色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)I流動相水(A)-乙腈(B)梯度洗脫(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl檢測波長260nm；柱溫30℃；進樣量5μL的色譜條件進行測定，測得6種核苷成分在不同熬煮時間的平均含量及總含量，結(jié)果見表2～表7。

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