便攜式XRF分析儀是一種快速的半定量元素分析儀，可以快速確定礦石以及土壤中的金屬材料的含量，其中包含元素周期表中磷到鈾的含量。由于該儀器測定具有輕便快捷、數(shù)據(jù)精確以及可測量的對象較多的原因，因此被廣泛用于各種領(lǐng)域，特別是地質(zhì)礦產(chǎn)普查中的各類礦樣的快速檢測，而土壤中的重金屬的快速測試也在該儀器的測量范圍內(nèi)。但是，該儀器的測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性以及能否替代實驗室分析結(jié)果的可行性相關(guān)研究依然缺乏。鑒于此，通過分析便攜式XRF儀器檢測土壤中的Pb元素結(jié)果和實驗室分析結(jié)果進行比較，探討便攜式XRF儀器與實驗室檢測之間的區(qū)別，通過對比兩者之間的結(jié)果，以此推測便攜式XRF儀器快速檢測土壤中Pb含量的可行性，為后續(xù)相關(guān)研究提供一定的材料支撐，為促進環(huán)境保護工作的完成出一份力量。

土壤是一種不均勻的高空間變量性媒體，土壤污染物分布范圍的鑒定結(jié)果會受采樣點、位置和空間預(yù)測方法的影響。通常來說，采樣密度越大，污染物分布范圍越好。但是將采樣點擴大，采樣成本也將增加，因此如何在低成本的基礎(chǔ)上完成采樣十分關(guān)鍵。采樣戰(zhàn)略優(yōu)化的本質(zhì)是找到精度和成本之間的平衡，是希望可以盡可能降低經(jīng)濟成本，但前提是不會降低實驗準(zhǔn)確性和準(zhǔn)確性。為此，基于X射線熒光光譜技術(shù)，也就是XRF技術(shù)的應(yīng)用順利誕生，而重金屬快速檢測技術(shù)也越來越廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)場調(diào)查采樣策略的優(yōu)化。

該技術(shù)可以幫助研究人員快速識別場地的范圍和范圍，及時調(diào)整采樣點，適當(dāng)?shù)販p少實驗室的樣本數(shù)量，節(jié)省調(diào)查成本以及最終的分析測試時間，具有加快檢測速度、降低經(jīng)濟成本等優(yōu)點。眾多研究表明，室內(nèi)重金屬快速檢測技術(shù)與傳統(tǒng)的實驗室結(jié)果獲得檢測結(jié)果相對來說也比較接近。也有不少的研究者相信，XRF技術(shù)快速檢測的結(jié)果可以提供與現(xiàn)場污染有關(guān)的順序和定量信息，也能夠很好的滿足分析要求。而其他人使用便攜式XEF，能夠迅速確定農(nóng)田土壤的重金屬含量，為農(nóng)田的土質(zhì)控制提供最好的幫助。

大量研究表明，該方法與傳統(tǒng)的實驗室測量相似，且結(jié)果相差并不會特別的大，綜合考慮實驗室或現(xiàn)場快速檢測獲得的土壤污染物數(shù)據(jù)的不連續(xù)性，通常需要使用合理的空間預(yù)測方法將分散的土壤點污染信息轉(zhuǎn)化為連續(xù)現(xiàn)場污染分布信息，再由地理信息系統(tǒng)（ARECGIS）進行數(shù)據(jù)的綜合輸入與分析，這種方式已被廣泛使用。

1 材料與方法

1.1 研究區(qū)域概況

為探究XRF快速測試檢測與實驗室檢測結(jié)果之間存在的差異，作者選擇某場地采集的多個土樣樣品進行分析對比，該地區(qū)的土壤多為粉質(zhì)黏土，其中也有大量的風(fēng)化泥質(zhì)砂巖，這部分泥土的含水量為22%到28%之間。該地區(qū)土質(zhì)特別，不屬于深度污染區(qū)域，也不屬于農(nóng)田。據(jù)了解該區(qū)域曾是某金屬廠區(qū)的冶煉生產(chǎn)車間，從事稀有金屬冶煉工作，但停止生產(chǎn)時間較長，因此土地中含有一定的微量金屬。除此以外，由于荒廢時間較長，它也含有少量的建筑垃圾，有一定的研究價值。

1.2 研究方法

1.2.1 采樣與分析內(nèi)容

該調(diào)查在選定區(qū)域采樣120份土壤樣品，將120份土壤樣品分成兩個部分，其中一個部分進行現(xiàn)場XRF快速檢測；另一部分帶回實驗室中，利用實驗室檢測重金屬使用的原子吸收分光光度法、原子熒光法、冷原子吸收分光光度法等方式對土壤中鉻、鎳、鉛以及鎘四種元素含量進行分析，并且將實驗室分析數(shù)據(jù)與XRF現(xiàn)場快速檢測數(shù)據(jù)進行對比，對比兩者之間的數(shù)據(jù)差別，并且對造成差別的主要原因進行分析。

1.2.2 檢測方法

現(xiàn)場XRF快速檢測方法主要選用型號為EXPLORER9000的測試儀，將采樣土壤放置在一次性PE自封袋進行檢測，土壤樣品厚度大約為10mm，檢測時長為60秒，現(xiàn)場記錄土壤樣品中的各項數(shù)據(jù)，并且將數(shù)據(jù)進行匯總。而實驗室（LAB）檢測法則將樣品帶回實驗室，將樣品進行自然干燥，篩分以及消解等處理，然后用原子吸收分光光度法、原子熒光法以及電感耦合等方法對該土壤樣品中的鎘、鎳、鉛以及鎘元素進行分析，并且記錄數(shù)據(jù)。將現(xiàn)場記錄的數(shù)據(jù)與實驗室檢測數(shù)據(jù)進行匯總分析，得出結(jié)論。

1.2.3 結(jié)果匯總與分析

從檢測數(shù)據(jù)對比可以看出，實驗室檢驗金屬元素以及現(xiàn)場XRF快速測試方法對于測量土壤中的鉻、鎳、鉛以及鎘元素區(qū)別并不是特別大，兩種檢測方式的最大值以及最小值有較大的區(qū)別，最終數(shù)據(jù)匯總所得出的平均值差距不大。這其中影響因素繁多，但綜合而言，樣品數(shù)量足夠多的情況下，兩者之間的結(jié)果不會有太大的差距。

2 XRF檢測影響因素分析

依照研究所得數(shù)據(jù)分析，綜合檢測結(jié)果之間相差不大，但最大值以及最小值之間差距頗多，這其中與采樣方式、地理環(huán)境以及土質(zhì)條件等因素有很大的關(guān)系。而兩種檢測方法之間的選擇則需要根據(jù)實際情況進行合理的分析，必要時可以采用兩種方式結(jié)合的方法，既加快檢測速度，也能保證檢測的準(zhǔn)確率。

2.1 土壤樣品的厚度會影響檢測的結(jié)果

研究發(fā)現(xiàn)，以XRF檢測的方式進行微量元素的檢測，熒光強度會隨著土壤厚度的增加而增強，而且該條件是極為敏感的，當(dāng)土壤厚度增加到一定程度時，熒光強度會達到飽和的狀態(tài)，而且高能量X射線與低能量X射線相比，高能量X射線的飽和厚度會更加的大。就現(xiàn)有的研究表明，鉛元素在厚度為2.5mm時的熒光強度會達到飽和，而鉻則需要到達5.3mm厚度時才會飽和，這意味著要測量不同的元素，就需要不同的土壤厚度，因此在實際的測量過程中，土層厚度選擇10mm為佳。

2.2 土壤的粒徑會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響

已有的研究對不同目數(shù)的土壤樣品進行測試，使用XRF對不同目數(shù)的土壤進行檢測，眾多研究表明，土壤的粒徑越小，數(shù)據(jù)之間的絕對偏差的趨勢會更小。除此以外，粒徑越小，XRF響應(yīng)強度也會越來越小，而且這種情況下，穩(wěn)定性會更好。而鉛、鉻、鎳以及鎘這四種元素，在土壤粒徑為140目時檢測會更加準(zhǔn)確，說明XRF的響應(yīng)強度在這種情況下會更加穩(wěn)定。因此，在選用XRF方式對土壤中的微量元素進行檢測時，需要考慮土壤粒徑的問題，才能夠讓測試結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2.3 土壤的緊實度會影響檢測的結(jié)果

同樣的樣品，將其研磨成同一目數(shù)的樣品，用不同的壓力對樣品進行壓實，并且用XRF對這些樣品進行重復(fù)檢測，不同的壓力壓實的土壤明顯會反映出不一樣檢測結(jié)果。但有很多專家也對此進行了大量的研究，最終的結(jié)果表明壓實的土壤樣品比起不壓實的土壤樣品所呈現(xiàn)出來的精密度會更加的好，這其中應(yīng)該與土壤間隙有關(guān)。沒有進行研磨壓實的土壤，顆粒相對較大，而且土壤之間的間隙也會比較大，這是必然的。而表面粗糙度以及顆粒之間的空隙大小，會對X射線的相干散射以及不相干散射產(chǎn)生極為嚴重的影響，這也是導(dǎo)致最終檢測精密度較差的最主要原因。

3 結(jié)論

總而言之，對比兩種檢測方式我們不難看出，土壤中微量元素的檢測無論是采用實驗室的方式又或者是采用XRF快速檢測的方式，結(jié)果都是可靠的。在兩者的制樣方式相同的情況下，最終檢測結(jié)果相差不大。但實際上，XRF檢測最大的優(yōu)點是可以現(xiàn)場快速對樣品進行檢測，省去了取樣以及樣品運輸?shù)某杀?，能夠幫助相關(guān)技術(shù)人員對土壤進行最快速的分析，現(xiàn)場制定出合理的方案。無論如何，采用何種方式進行測試，還是需要根據(jù)實際情況進行選擇，也可以在進行XRF快速檢測后，再進行實驗室檢測取樣，雙重檢測以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 聲明：本文所用圖片、文字來源《輕紡工業(yè)與技術(shù)》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系刪除。

相關(guān)鏈接：檢測，實驗室，鉻