烏龍茶是我國傳統(tǒng)生產(chǎn)的特有茶葉，主要分布在福建、廣東、臺灣等地。鐵觀音茶樹品種是烏龍茶中的主要優(yōu)良品種，福建省安溪縣是鐵觀音的發(fā)源地，是全國烏龍茶的主產(chǎn)區(qū)。近年來，隨著鐵觀音消費群體的不斷增大，鐵觀音品種的種植范圍擴(kuò)大到江西、湖南、貴州等地，種植面積大幅度增加，促進(jìn)了我國茶產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展。鐵觀音陳茶口感醇厚柔軟、甘甜爽滑，其價值正慢慢被挖掘，并被人們應(yīng)用推廣。在福建、廣東、臺灣等地，早就有貯存和飲用陳年老茶的傳統(tǒng)。福建省安溪縣西坪、祥華等茶葉主產(chǎn)鄉(xiāng)鎮(zhèn)民間有珍藏陳年鐵觀音用于祛火、除膩、消炎的歷史和習(xí)慣。近年來，飲用和品嘗陳香型鐵觀音的消費者日漸增多，市場漸入佳境。

2015年，福建省安溪縣委、縣政府向國家標(biāo)準(zhǔn)委遞交了陳香型鐵觀音標(biāo)準(zhǔn)申請報告。2016年1月21日，陳香型鐵觀音標(biāo)準(zhǔn)申請獲得批準(zhǔn)，國家標(biāo)準(zhǔn)委發(fā)布公告修改了安溪鐵觀音的國家標(biāo)準(zhǔn)。自2016年4月26日起，安溪鐵觀音由清香型、濃香型兩大類，增加為清香型、濃香型、陳香型三大類。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，陳香型鐵觀音是以鐵觀音毛茶為材料，經(jīng)過篩選分離、揀剔去梗、盤茶、烘干焙火等工序精制，且貯藏年限至少為5年，具備陳香品質(zhì)特點的鐵觀音茶。市場上，人們通常又會將具有一定共性，又能揚長補(bǔ)短的茶葉拼合在一起，通過這個包含篩選、拼合、復(fù)火等拼配技術(shù)的工藝，最終形成品質(zhì)穩(wěn)定、綜合效益提升的陳香型鐵觀音成品茶。陳香鐵觀音茶與新茶相比，陳年老茶中的醇類、醛類、多酚類物質(zhì)都被完全氧化、轉(zhuǎn)化，具有降火、暖胃健脾、消積食、降血脂等效果。陳香型鐵觀音貯藏時間較長，很多原材料采摘于十幾年前甚至幾十年前。當(dāng)年在茶園里施用的農(nóng)藥，積累在土壤或茶樹體內(nèi)，很難降解。這些農(nóng)藥中，有很多在最近幾年被禁用或降低了農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)。這些農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)是影響陳香型鐵觀音市場發(fā)展的一個安全隱患。鑒于此，本研究采集一定數(shù)量陳香型鐵觀音拼配前原料，對其農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測定，并初步探索陳香型鐵觀音原料農(nóng)殘降解的相關(guān)措施，其結(jié)果為陳香型鐵觀音的質(zhì)量安全提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

在福建省內(nèi)采集陳香型鐵觀音原料共89份，每份樣品500g，選取一定量用于農(nóng)藥殘留檢測試驗和農(nóng)殘降解處理試驗。供試陳香型鐵觀音原料均來自農(nóng)戶自家藏茶和企業(yè)按地塊收購并分別存放的陳年老茶。

1.2試劑與設(shè)備

所有農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%）購于國家農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。超高液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC-MS（QDa），美國Waters；Agilent氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（6890GCＴ；5975B，MS），美國Agilent公司；Agilent氣相色譜7890，美國Agilent公司；N-EＶAP型氮吹儀，美國Organomatian公司；GM200食品研磨機(jī)，德國Leach公司；高速離心機(jī)（3H30RI），湖南赫西公司；Florisil（弗羅里硅土）正相SPE柱，美國Agilent公司；美的M1-L213B微波爐，美的廚房電器制造有限公司；電熱恒溫多功能烘干箱HB-508，捷鼎機(jī)械設(shè)備有限公司；ZW20S19Y（W）-Z589紫外線消毒殺菌燈（20W，589mm）。

1.3方法與數(shù)據(jù)處理

1.3.1農(nóng)藥殘留檢測

1）農(nóng)藥殘留檢測方法

89份茶葉樣品農(nóng)藥殘留的測定委托福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院完成。本試驗涉及的47種農(nóng)藥的檢測方法如下：GB/Ｔ23204-2008《茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》，GB/Ｔ23205-2008《茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，SN/Ｔ1117-2002《進(jìn)出口茶葉中多種菊酯類農(nóng)藥殘留量的檢驗方法》，GB/Ｔ5009.176-2003《茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇殘留量的測定方法》，GB/Ｔ5009.20-2003《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》。

2）數(shù)據(jù)處理對檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，關(guān)鍵參數(shù)計算如下。

1.3.2農(nóng)藥殘留降解方法及取樣根據(jù)

1.3.1節(jié)測定結(jié)果，在三氯殺螨醇、氰戊菊酯含量超標(biāo)的茶葉樣品中取2個樣品，進(jìn)行以下農(nóng)殘降解處理。

1）對照樣品（CK）取50g茶樣-磨成粉-待測。3個重復(fù)。

2）烘箱熱解樣品處理（HX）

①取50g茶樣-70℃茶葉烘干箱2h-磨成粉-待測（HX1）。3個重復(fù)。

②取50g茶樣-70℃茶葉烘干箱4h-磨成粉-待測（HX2）。3個重復(fù)。

3）微波熱解樣品處理（WB）

①取50g茶樣-微波中火加熱2min-磨成粉-待測（WB1）。3個重復(fù)。

②取50g茶樣-微波中火加熱4min-磨成粉-待測（WB2）。3個重復(fù)。

4）紫外線光解樣品處理（ZW）

①取50g茶樣-20W紫外燈照射2h-磨成粉-待測（ZW1）。3個重復(fù)。

②取50g茶樣-20W紫外燈照射4h-磨成粉-待測（ZW2）。3個重復(fù)。

1.3.3農(nóng)殘降解效果測定

稱取1.3.2節(jié)粉碎樣品2g至三角瓶中，加入40mL丙酮，超聲提取，過無水硫酸鈉至容量瓶中，殘渣再用15mL丙酮淋洗，合并2次提取液，濃縮至1mL左右。在Carb/PSA（500mg/500mg6mL）固相萃取柱中，用乙腈+甲苯（乙腈和甲苯的體積比為3∶1）預(yù)洗固相萃取柱，棄去流出液，下接收集瓶。將上述濃縮液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中，用20mL乙腈+甲苯（乙腈和甲苯的體積比為3∶1）洗脫，收集上述所有流出液，氮氣吹至1mL，混勻，用于Agilent氣相色譜-質(zhì)譜測定（6890GCＴ；5975B，MS，美國Agilent公司）。

1）儀器條件

色譜柱：ZB-5MS30m×0.25mm×0.25m；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：270℃；離子源溫度：230℃；GC-MS接口溫度：280℃；升溫程序：60℃保持2min，以14℃/min升溫到150℃，再以5℃/min升溫到180℃，再以3℃/min升溫到200℃，再以5℃/min升溫到230℃，再以12℃/min升溫到300℃保持3min；選擇離子監(jiān)測：每種化合物選擇一個定量離子，2～3個定性離子。

2）數(shù)據(jù)處理

按以下公式對以上樣品的農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行計算。

式中：X—樣品中農(nóng)藥殘留含量，mg/kg；C_標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度，mg/L；A_標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積；A_樣—樣品溶液峰面積；m—試樣量，g；V—樣品提取定容體積，mL。

SAS6.12軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。用Duncan’smultiple-rangetest方法進(jìn)行方差分析。

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