以鹽酸溶樣,以氫氧化鈉分離鑭,加入少量抗壞血酸,控制pH 3~3.5,加入過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,使Al3+與過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液充分絡(luò)合。再用六次甲基四胺溶液調(diào)整pH為5.5~6.0,以二甲酚橙為指示劑,用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的EDTA,差減計(jì)算得出鑭鋁合金中鋁的含量。該方法適應(yīng)于含鋁30%~80%的鑭鋁合金中鋁的測(cè)定。

鑭鋁合金作為一種新型稀土中間合金材料加入到不同牌號(hào)的鋁材中可提高合金的各種性能;鑭加入鋁合金中可以減輕非金屬雜質(zhì)的有害影響;細(xì)化晶粒和枝晶組織,提高熱塑性;改變雜質(zhì)存在狀態(tài);降低基體表面張力,改善鑄造性能;提高鋁及鋁合金的耐蝕性能?，F(xiàn)行GB/T 36541—2018鈰鋁合金及GB/T 31966—2015釔鋁合金這兩種稀土鋁合金產(chǎn)品均未規(guī)定產(chǎn)品中鋁的測(cè)定方法。高含量鋁的測(cè)定常規(guī)采用氟化銨置換EDTA滴定法;低含量鋁的測(cè)定一般采用比色分光光度法;鑭鋁合金中鋁屬于高含量的范圍,由于常規(guī)氟化銨置換EDTA滴定法中所用化學(xué)試劑氟化銨屬于劇毒試劑,方法操作復(fù)雜、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng),不能滿足生產(chǎn)在線快速檢測(cè)的要求。本文研究鑭鋁合金中鋁的測(cè)定方法是利用鋁具有兩性的性質(zhì),通過(guò)加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液,使鋁形成可溶性的鋁酸鈉存在于溶液中,而鑭則形成氫氧化鑭沉淀析出,過(guò)濾分離鑭,用過(guò)量的EDTA絡(luò)合鋁,再用鋅返滴過(guò)量的EDTA,就可以準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的鋁。該方法優(yōu)點(diǎn)是利用鋁/EDTA的滴定度可以校正分析中的誤差,避免使用劇毒試劑氟化銨;通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,該方法分析速度快,準(zhǔn)確度高,可以滿足鑭鋁合金生產(chǎn)在線檢測(cè)要求。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要試劑

二甲酚橙指示劑(1 g/L)、HCl(1+1)、氫氧化鈉溶液(2.5 mol/L)、抗壞血酸、實(shí)驗(yàn)水為去離子水。

六次甲基四胺緩沖溶液(pH 5.5~6):稱取200 g六次甲基四胺于500 mL燒杯中,加200 mL水溶解,加鹽酸(1+1)調(diào)pH 5.5~6,用水稀釋至1000 mL。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100 mol/L):稱取0.6538 g純鋅(>99.9%)于250 mL燒杯中,加10 mL水,10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。溶液移入1000 mL容量瓶中,加5 mL鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,混勻。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取0.7444 g經(jīng)80℃烘干2 h的基準(zhǔn)乙二胺四乙酸二鈉于250 mL燒杯中,以少量水溶解,移入2000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。儲(chǔ)存于塑料中。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0100 mol/L,稱取0.2700 g高純鋁,置于500 mL燒杯中,蓋上表面皿,加入10 mL鹽酸(1+1),加熱至鋁完全溶解,低溫加熱蒸發(fā)過(guò)量的鹽酸,冷卻,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

1.2 Al/EDTA的滴定度測(cè)定

分取10 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100 mol/L)于300 mL的錐形瓶中,加入50 mL水,用HCl(1+1)及六次甲基四胺緩沖溶液(200 g/L)調(diào)整鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液pH為3~3.5,加入少量抗壞血酸,加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100 mol/L),加熱至沸,冷卻室溫后,加5 mL 20%六次甲基四胺,調(diào)pH=5.5~6.0,加兩滴二甲酚橙指示劑顯示亮黃色,用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的EDTA,溶液由亮黃色變?yōu)樽霞t色,即為終點(diǎn)。記下消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,通過(guò)計(jì)算可以算出過(guò)量的EDTA體積,再通過(guò)差減法計(jì)算出Al/EDTA的滴定度,即可得出每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液可以絡(luò)合多少毫克鋁標(biāo)準(zhǔn)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

稱取約0.2 g(精確至0.0001 g)樣品,加適量的鹽酸(1∶1)溶解后,繼續(xù)加熱趕酸至近干,取下冷卻,加入100 mL水溶解結(jié)晶物,在加熱的溶液中邊攪拌邊加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液(2.5 mol/L),待沉淀完全后,定容至200 mL,過(guò)濾,取10 mL濾液于300 mL的錐形瓶中加入50 mL水及少量抗壞血酸搖勻,用HCl(1+1)調(diào)整pH為3~3.5,再加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100 mol/L),加熱至沸,冷卻至室溫后,加5 mL 20%六次甲基四胺,調(diào)pH=5.5~6.0,加兩滴二甲酚橙指示劑,用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量EDTA,溶液由亮黃色變?yōu)樽霞t色,即為終點(diǎn)。計(jì)下消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(VZn)。依據(jù)Al/EDTA的滴定度可以計(jì)算鑭鋁合金出樣品中Al的含量。

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