1.3色譜條件

色譜柱PhenomenexH18（50mm×3.00mm，2.60μm）；柱溫40℃；流速0.40mL／min；進樣量2μL；流動相采用A相5mmol／L甲酸銨+0.05%甲酸水溶液、B相純甲醇；洗脫程序梯度洗脫見表1。

1.4質(zhì)譜條件

電噴霧離子源（ESI）；霧化氣流量3.00L／min；干燥氣流量15.00L／min；DL管溫度250℃；氟蟲腈采用負電離模式，其他質(zhì)譜條件見表2。

2結(jié)果與討論

2.1液相色譜條件的優(yōu)化

比對流動相為甲醇和乙腈，以及介質(zhì)為甲醇和乙腈的情況。由圖1和圖2可知，當流動相為甲醇時，氟蟲腈及其代謝物峰形較好，基線穩(wěn)定。

由表3可知，當流動相為甲醇、介質(zhì)為甲醇時，除氟蟲腈硫醚外，其余氟蟲腈及其代謝物響應值均較高。因此，綜合考慮選用甲醇作為流動相和介質(zhì)。

2.2方法的線性關(guān)系、回收率、精密度及檢出限

2.2.1方法的線性關(guān)系

根據(jù)1.2.1中標準曲線測定公式可得出4種農(nóng)藥的線性方程，見圖3～圖6。
 

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