北方偉業(yè)計量集團有限公司
2.2.2樣品回收率、精密度和檢出限
取空白果蔬樣品,添加農藥混合標準溶液,加標量為0.01和0.02mg/kg,每個濃度重復6次。結果見表4和表5。氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚和氟甲腈在水果(西瓜、蘋果和橙子)中平均回收率為81.67%~117.67%,相對標準偏差(δRSD)為0.31%~8.78%;在蔬菜(番茄、黃瓜、馬鈴薯和韭菜)中平均回收率為81.00%~97.33%,相對標準偏差(δRSD)為0.30%~8.43%。結果表明重現(xiàn)性均較好,方法準確可靠。
2.3方法應用
2017—2019年從市場采集283份果蔬樣品進行氟蟲腈及其代謝物添加回收試驗,δRSD值均小于10%,回收率均在70%~120%之間,符合檢測要求。
3結論
試驗建立液相色譜串聯(lián)質譜法測定果蔬中氟蟲腈及其代謝物的方法。樣品前處理操作簡便、快速,提高檢測工作的效率,保證定性及定量結果的準確性。為本體和代謝物檢測方法分散、判定結果以本體計的農藥檢測提供技術支撐。結果經(jīng)多次驗證,方法精密度、準確度高,線性關系好,定量下限低于國家農藥殘留限量標準,能夠滿足國家對蔬菜、水果中氟蟲腈及其代謝物大規(guī)模的篩查和定量分析。
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