梔子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科梔子屬的一種常綠灌木。其果實(shí)作為傳統(tǒng)的中藥材，味苦，性寒，無毒，具有瀉火解毒、涼血散瘀、清熱利濕、解熱除煩等功能。此外，從梔子中提取天然色素也是其應(yīng)用的一個重要方面。梔子黃色素是從梔子果實(shí)中提取的一種類胡蘿卜素色素，主要成分是藏花素和藏花酸。梔子黃色素?zé)o特殊氣味，極易溶于水，溶液透明清亮，色澤自然，對光、熱、金屬離子等均具有較好的穩(wěn)定性，是一種優(yōu)良的植物色素，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和化妝品領(lǐng)域中。梔子黃色素一般用色價來判斷其質(zhì)量高低。此外，國際上常采用OD值比率作為衡量梔子黃色素綠變可能性的指標(biāo)，即色素溶液中梔子苷的最大吸光度與梔子黃色素的最大吸光度的比值HJ。由于我國國家標(biāo)準(zhǔn)中對梔子黃色素的色價要求較低，所以目前市場上供應(yīng)的色素產(chǎn)品質(zhì)量普遍偏低，這不僅影響了梔子黃色素的應(yīng)用，也限制了其進(jìn)入國際市場。所以對梔子黃色素進(jìn)行精制很有必要。

大孔樹脂是一種具有大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)高聚物吸附劑，具有吸附容量大、吸附速度快、選擇性好、易于解吸附、機(jī)械強(qiáng)度高、再生處理簡便等優(yōu)點(diǎn)，在國內(nèi)廣泛用于藥物及天然活性物質(zhì)的提純和中草藥有效成分的分離純化。利用大孔樹脂精制梔子黃色素也有相關(guān)研究，但是精制梔子黃色素的色價普遍不高，樹脂的吸附容量也較小。本實(shí)驗(yàn)采用超聲波提取法，通過正交試驗(yàn)來研究梔子黃色素提取的最佳工藝條件，并且對大孔樹脂對梔子黃色素的精制條件和效果進(jìn)行了研究比較，篩選出適合制備高色價色素的大孔樹脂，為梔子黃色素提取工藝的改進(jìn)，以及大孔樹脂在梔子黃色素精制中的工業(yè)化應(yīng)用提供參考。

一、材料和方法

1、儀器、材料和試劑

（1）實(shí)驗(yàn)材料和試劑

山梔子干果：產(chǎn)地南京溧水(市售，經(jīng)南京野生植物綜合利用研究院鑒定)。

大孔樹脂：D101，D138，DldO(中藍(lán)晨光化工研究院)，X-5，D3520，NKA-9(南開大學(xué)化工廠)，CAD40(山東魯抗醫(yī)藥股份有限公司)；澄清劑(天津振天成科技有限公司)；乙醇(分析純)。

（2）主要儀器設(shè)備

752紫外可見分光光度計(jì)(上海菁華科技儀器有限公司)；數(shù)控超聲波清洗器(熊貓集團(tuán)南京電子計(jì)量有限公司)；離心機(jī)(北京醫(yī)用離心機(jī)廠)；粉碎機(jī)(天津市第二微電機(jī)廠)；RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)；CHA-S氣浴恒溫震蕩器(江蘇金壇新-佳儀器廠)；JA3103N電子天平(上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司)。

2、實(shí)驗(yàn)方法

（1）梔子黃色素的提取

去除霉?fàn)€的梔子果實(shí)，分別粉碎過篩，置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，60℃烘干至恒重后備用。準(zhǔn)確稱取梔子粉末10g，按1:10料液比加入提取溶劑后封口，固定超聲波功率100W，在一定溫度下提取。一定時間后，用濾布過濾提取液并定容，稀釋適當(dāng)倍數(shù)后，在400nm處測定色素溶液的吸光值。

選定乙醇濃度，提取溫度，提取時間進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)L₉(3⁴)(每個實(shí)驗(yàn)組設(shè)三個平行，結(jié)果取平均值)，確定最佳的提取工藝條件。研究因素及水平見表1。

(2)上樣液的制備

稱取一定量的梔子粉末，按最佳工藝條件進(jìn)行提取，提取液經(jīng)沉淀離心后濃縮至料液比為1:1左右。

(3)樹脂的預(yù)處理

所有樹脂用60％乙醇溶液浸泡過夜，充分溶脹后，用60％乙醇溶液洗至洗出液加等體積的蒸餾水不產(chǎn)生混濁為止，再用蒸餾水充分淋洗至無醇后備用。

(4)樹脂的靜態(tài)吸附率和選擇吸附性測定

準(zhǔn)確稱取處理好的樹脂各1g(濕重)，分別置于三角瓶中，每瓶加入50mL約稀釋30倍的濃縮液后置于搖床中，120r／h常溫震蕩15h后，測定上清液在440nm和238nm處的吸光值，按以下公式計(jì)算吸附率和選擇吸附性：

式中，A、A_440nm、A_238nm是溶液經(jīng)樹脂吸附前在相應(yīng)波長處的吸光值；A’、A_440nm、A_238nm是溶液經(jīng)樹脂吸附后在相應(yīng)波長處的吸光值。

（5）D140和D3520大孔樹脂精制梔子黃色素

經(jīng)靜態(tài)吸附試驗(yàn)，最終選用D140和D3520兩種樹脂進(jìn)行梔子黃色素的精制實(shí)驗(yàn)。分別稱取適量經(jīng)過預(yù)處理的樹脂，濕法裝柱(φ3cm×15cm)，上樣吸附至飽和，上樣速度5mL／min，并記錄上樣體積，按每克樹脂吸附的梔子重量換算為吸附容量。完全吸附后，先用少量蒸餾水洗去未吸附的上樣液，再各用10倍柱體積的蒸餾水和25％乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，最后用80％乙醇溶液以5mL／min的速度洗脫，收集洗脫液。

將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇后，60℃真空干燥得到梔子黃色素粉末。按文獻(xiàn)的方法計(jì)算產(chǎn)品的色價以及OD比值和得率。

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