鋁屬于地球地殼之中含量最多的一種金屬元素，盡管在毒理學(xué)方面其被認(rèn)定為低毒性金屬元素，不會(huì)誘發(fā)急性中毒，但若長(zhǎng)時(shí)間攝入還是會(huì)對(duì)人體造成一定的損害。本文主要分析的石墨爐原子吸收光譜法在對(duì)測(cè)定樣品予以消解后，可以對(duì)食品之中的鋁予以直接檢測(cè)，存在著操作簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)可靠的特點(diǎn)，在各類食品鋁含量測(cè)定中均適用。

一、材料與方法

1、儀器與試劑

安捷倫240ZAA原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈(安捷倫)。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/mL(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)；Mg(NO₃)₂溶液(50g/L)：把5.0gMg(NO₃)₂(GR)與100m超純水進(jìn)行混合；混合酸(4+1)：HNO₃(GR)+HClO₄(GR)。其次，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所運(yùn)用到的水均屬于超純水，同時(shí)在超市之中購(gòu)買餅干、薯?xiàng)l、方便面各500g。

2、儀器工作條件

波長(zhǎng)309.3nm、燈電流6mA、光譜通帶寬度4nm，負(fù)高壓V447,采取峰高來(lái)采集信號(hào)，在升溫方面的程序見(jiàn)表1。

3、樣品前處理

把樣品均勻的進(jìn)行粉碎，并在溫度為80℃中進(jìn)行干燥，時(shí)間為4h，選用1g樣品，精確到0.1mg，將其放置到50mL的刻度玻璃消化管之中，并加入10mL的混合酸。運(yùn)用能夠進(jìn)行調(diào)試控溫的電熱爐對(duì)其進(jìn)行加熱，溫度為150℃，時(shí)間為1h，結(jié)束后將其放置過(guò)夜，然后通過(guò)220℃對(duì)其進(jìn)行再次加熱，直至呈現(xiàn)出無(wú)色透明的狀態(tài)，再將溫度調(diào)節(jié)為120℃將其逐漸燒至近干，進(jìn)而降低其中的HClO₄，這主要因?yàn)镠ClO₄會(huì)影響鋁的檢測(cè)。等到冷卻之后，通過(guò)(1+99)HNO₃溶液進(jìn)行反復(fù)清洗，定容50mL。另外，空白添加樣品，具體操作和前文一致。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

把100μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為1μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后吸取1μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)液0、0.25、0.50、1.00、2.00與2.50mL，然后將50g/L的Mg(NO₃)₂溶液1.0mL分別加入其中，并通過(guò)(1+99)Mg(NO₃)₂溶液定容到50mL，并分配為0、5、10、20、30、40與50μg/L，通過(guò)儀器條件對(duì)吸光度予以測(cè)定，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線予以繪制。

5、樣品測(cè)定

把吸取消解中定容樣品液0.50-5.00mL放入到50mL容量瓶之中，然后添加50g/LMg(NO₃)21.0mL，通過(guò)(1+99)HNO₃溶液定容到50mL，若樣品之中的鋁濃度不高，可在樣品消化液之中添入50g/LMg(NO₃)21.0mL，運(yùn)用(1+99)HNO₃溶液定容到50mL，并根據(jù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)操作條件進(jìn)行檢測(cè)，并做試劑空白。

二、結(jié)果與討論

1、消解條件的確定

通過(guò)微波消解的方式可以防止樣品之中的痕量損失出現(xiàn)損失的情況，并降低對(duì)酸的使用，促進(jìn)空白值的降低，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。其次，在微波消解方面涉及到的HNO₃、濕法消解HNO₃-HCIO₄體系、HNO₃-H₂O₂體系消解效果予以對(duì)比，前兩種體系獲取到的樣品消解液出現(xiàn)了渾濁狀況。而HNO₃-H₂O₂體系則為無(wú)色透明的澄清溶液。就H₂O₂而言，其在酸性介質(zhì)之中可在低溫環(huán)境中進(jìn)行分解，生產(chǎn)高能態(tài)活性氧，HNO₃分解生成的NO₂具備催化氧化的能力，將上述兩者進(jìn)行配合運(yùn)用能夠促進(jìn)氧化能力的提升，并增強(qiáng)反應(yīng)速度，這樣就能夠更好的對(duì)樣品予以分解。

2、基體改進(jìn)劑的選擇

大量文獻(xiàn)之中提到無(wú)機(jī)鹽與絡(luò)合劑均可以促進(jìn)石墨爐原子吸收光譜法對(duì)鋁進(jìn)行測(cè)定的靈敏度，諸如8-羥基喹啉與乙酰丙酮等。同時(shí)，部分文獻(xiàn)也表明Mg(NO₃)₂在灰化過(guò)程中分解形成的氧化鎂能夠?qū)σ讚]發(fā)的元素進(jìn)行捕集，并且實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)將Mg(NO₃)₂作為基體改進(jìn)劑可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的吸光度。

3、干燥條件的選定

為防止溶液在干燥中出現(xiàn)暴沸狀況，本文涉及到的實(shí)驗(yàn)采取了兩步干燥法。一方面，對(duì)灰化溫度進(jìn)行科學(xué)的選擇。提高灰化溫度，可以在原子化前對(duì)有關(guān)干擾物質(zhì)予以消除，并以HNO₃為介質(zhì)，若溫度不超過(guò)1300℃，則不會(huì)出現(xiàn)鋁損失的情況。對(duì)此，本實(shí)驗(yàn)將灰化溫度設(shè)置在1000℃，產(chǎn)生的干擾極小，和測(cè)定要求之間相吻合；其次，選定原子化溫度。鋁原子化溫度極高，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致石墨管使用壽命變短，因此本實(shí)驗(yàn)之中在原子化溫度方面略低，在2400℃之后吸光度出現(xiàn)的變化已不大，因此用2400℃作為原子化溫度。

4、樣品分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方式對(duì)餅干、薯?xiàng)l以及方便面予以測(cè)定，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

三、結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法對(duì)面制食品之中的鋁含量予以測(cè)定，準(zhǔn)確度與精密度和分析要求相吻合，且操作過(guò)程簡(jiǎn)單，擁有較高的推廣價(jià)值。

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