花生四烯酸簡稱ARA，該脂肪酸含有20個碳原子，4個雙鍵，屬于n-6系列的多不飽和脂肪酸，對嬰兒發(fā)育非常重要，可以益智健腦和提高視敏度，對嬰幼兒的生長發(fā)育以及大腦和視網(wǎng)膜的功能完善具有特別重要的意義，所以ARA產品被廣泛應用于嬰兒配方奶粉中。

由于ARA油脂在微生物油脂中以甘油三酯形式存在，且屬長鏈多不飽和脂肪酸，極易被氧化，氧化后會生成大量的氫過氧化物，繼而又斷裂分解，產生一系列短碳鏈的揮發(fā)性和非揮發(fā)性的物質，如醛類、酮類、醇類、酸類物質等，這些物質大部分都有刺激氣味，會對ARA的應用產生影響，因此ARA微膠囊粉末油脂的穩(wěn)定性及其氣味好壞對其應用顯得尤為重要。

目前，微膠囊粉末油脂穩(wěn)定性檢測常用方法為60℃加速方法，氣味則主要通過人的鼻子來聞，由于通過人來判定氣味好壞存在較多的主觀因素，因此本文運用60℃加速方法研究了ARA微膠囊粉末油脂的穩(wěn)定性問題，同時利用頂空氣相色譜一質譜法對ARA中的不良氣味進行了分析，根據(jù)氣味分析確認己醛為ARA微膠囊粉末哈敗的特征氣味物質。因此，本文開發(fā)了一種簡單、便捷的檢測己醛含量的頂空一氣相色譜法。該方法與60℃加速結果基本吻合，同時解決了過氧化值檢測存在過氧化物分解導致的誤差，是一種較好的評價ARA微膠囊粉末穩(wěn)定性的方法。

一、材料與方法

1、材料和儀器

ARA微膠囊粉末樣品，嘉必優(yōu)生物技術(武漢)股份有限公司提供。

Agilent5975C-7890質譜儀(EI檢測器，色譜柱：HP-5MS，30m×0.25mm，0.25μm)，Agilent7694E頂空進樣器，AgilentA7890(FID檢測器，色譜柱：DB-624，30m×0.53mm，3μm)。

2、實驗方法

（1）60℃加速方法

將樣品放置在溫度60℃的儲藏條件下玻璃瓶加蓋封口存放，分別在0、12、2l、25、30、35及40d對樣品進行過氧化值、感官及氣味分析。

（2）檢測方法

①氣味檢測

取29樣品置于頂空進樣瓶中，使用Agilent5975C一7890質譜儀及7694E頂空進樣器進行樣品分析。

氣相條件：柱溫升溫程序：起始溫度35℃，保持2min，然后以5℃，min升至200℃，保持2min；進樣口溫度：200℃；載氣：He，流速1.0mL，minl進樣方式：不分流進樣。

質譜條件：電子轟擊離子源(EI)；電子能量70eV；離子源溫度150℃，四級桿溫度230℃；傳輸線溫度280℃；全譜掃描，掃描質量范圍30～350amu。

頂空條件：頂空瓶溫度60℃，平衡時間lOmin，定量管溫度85℃，輸送線溫度100℃，加壓時間0.1min，進樣時間2min，振搖2min。

通過Agilent-MSD質譜軟件和Nist08譜庫進行檢索并結合人工解析，由質譜軟件進行數(shù)據(jù)處理，按峰面積歸-化法計算各組分的質量分數(shù)。

②過氧化值(POV)檢測方法

稱取309(準確至0.00lg)試樣放入錐形瓶，加入50mL異辛烷-冰乙酸混合液和1mL碘化鉀飽和溶液迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1min，在15～25℃避光靜置5min；加入約75mL蒸餾水，以0.5％淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘(估計值小于12時用0.002mol/L標準溶液，大于12時用0.0lmo兒標準溶液)，滴定過程要用力振搖。以樣品過氧化值超過5meq／kg作為樣品哈敗標準。

③感觀評定方法

主要對樣品的氣味進行打分。哈味評分滿分為7分，代表非常重的哈味；5～6分代表較重哈味；3～4分代表一般哈味；1～2分代表輕微哈味；O分代表沒有哈味。以樣品哈味超過5作為樣品哈敗標準。

④己醛檢測

稱取1g(精確至0.0lg)樣品放入20mL頂空瓶中，加入5mL純水(常溫)，蓋緊瓶蓋，振搖使樣品完全溶解。

氣相條件：初始柱溫40℃，保持5min，以10℃／min升至180℃，保持5min；進樣方式：分流模式，分流比：10∶1；進樣器溫度：200℃；檢器溫度：250℃；恒壓控制：4psi。

頂空條件：頂空瓶溫度70℃，平衡時間30min，定量管溫度80℃，輸送線溫度90℃，加壓時間0.5min，進樣時間0.05min。

使用外標法定量。

二、結果分析

1、60⁰C加速結果與GC—MS氣味分析結果對比將ARA粉樣將樣品放置在溫度60℃的儲藏條件下玻璃瓶加蓋封口存放，分別在0、12、21、25、30、35及40d對樣品進行過氧化值、感官及氣味分析，樣品60℃加速實驗的過氧化值結果與感官氣味變化見表1：

測取29樣品置于頂空進樣瓶中，使用Agilent5975C一7890質譜儀及7694E頂空進樣器進行樣品分析。氣相條件：柱溫升溫程序：起始溫度35℃，保持2min，然后以5℃，min升至200℃，保持2min；進樣口溫度：200℃；載氣：He，流速1.0mL，minl進樣方式：不分流進樣。質譜條件：電子轟擊離子源(EI)；電子能量70eV；離子源溫度150℃，四級桿溫度230℃；傳輸線溫度280℃；全譜掃描，掃描質量范圍30～350amu。頂空條件：頂空瓶溫度60℃，平衡時間10min，定量管溫度85℃，輸送線溫度100℃，加壓時間0.1min，進樣時間2min，振搖2min。通過Agilent—MSD質譜軟件和Nist08譜庫進行檢索并結合人工解析，由質譜軟件進行數(shù)據(jù)處理，按峰面積歸一化法計算各組分的質量分數(shù)。的方法對60℃加速實驗過程中的ARA粉樣進行氣味分析，不同放置時間的GC—MS總離子流圖對比圖見圖1。同時將GC—MS氣味分析結果與60℃加速過程中的感官結果進行比對，確認兩者之間的相關性。

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