北方偉業(yè)計量集團有限公司
本研究通過洗脫梯度優(yōu)化結(jié)合串接質(zhì)譜MRM模式?？捎行П苊鈴?fù)雜基質(zhì)對真菌毒素檢測的干擾，并獲得最優(yōu)的分離效率。通過對離子化條件、離子對的篩選以及各毒素目標物的碎裂能和去簇電壓進行優(yōu)化(如表1所示)，以期獲得最優(yōu)靈敏度。結(jié)合28種真菌毒素目標物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)差異，分別使用正、負電離模式，其MRM譜圖如圖1和圖2所示。
取空白食用油樣品，按照1.2節(jié)中方法進行前處理，制備空白基質(zhì)提取液。向空白基質(zhì)提取液中加入適量的混合標準液配制標準工作液。按照1.3節(jié)中的條件進行測定。以各毒素目標物的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標，峰面積(y)為縱坐標，繪制工作曲線。分別計算各毒素在3倍信噪比和10倍信噪比響應(yīng)時對應(yīng)的質(zhì)量濃度，確定方法對于各目標物的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)，結(jié)果見表2。從結(jié)果可以看出，各毒素目標物在其對應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。相關(guān)系數(shù)均大于0.999，線性范圍滿足風險監(jiān)控的需求。
為有效避免食用油基質(zhì)對真菌毒素提取效率的影響，綜合考慮28種真菌毒素的極性差異，采用分步提取法，使用不同有機相比例的提取液進行提取。首先使用乙腈/水/甲酸(V乙腈:V水:V甲酸=80:20:0.1)對非極性目標化合物(如黃曲霉毒素等)進行提取。第2步使用乙腈/水/甲酸(V乙腈:V水:V甲酸=20:80:0.1)，對極性較大的化合物(如伏馬毒素等)進行提取。合并提取液以提高各毒素目標物的提取效率。
圖3對比了80％乙腈(2％甲酸)單一溶劑提取和分步提取方法對于伏馬毒素回收率的影響。試驗結(jié)果顯示，分步提取法對伏馬毒素回收率具有明顯的提升。
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通過測試氯霉素、氟苯尼考檢出限（LOD）為：0.05μg/kg，定量限（LOQ）為：0.1μg/kg。在雞蛋中添加1×LOQ，2×LOQ，10×LOQ等3個濃度的兩種物質(zhì)，平均回收率在85.3%～105.8%，相對標準偏差范圍為3.90%～9.45%，線性范圍為：0.5～250ng/mL。通過改進和優(yōu)化，本方法更加簡便、快捷、準確的測定雞蛋中的氯霉素、氟苯尼考。
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三氯蔗糖（Sucralose）是一種重要的食品添加劑，它可替代蔗糖有效改善食品的口味，適應(yīng)了人們對食品色香味的需求，同時由于其安全性可有效地避免糖所帶來的疾病可能性，是目前國際上技術(shù)含量最高的功能性甜味劑，是近年來全球食品添加劑市場增速最快的市場板塊，它一定程度上代表了一個國家甜味劑生產(chǎn)領(lǐng)域的科技水平。
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