3.1.2 梯度洗脫比例條件設(shè)定

根據(jù)3.1.1中三氯蔗糖及其相關(guān)物質(zhì)的極性與甲醇-水的選擇性差異，設(shè)定表1和圖3中梯度洗脫比例及流速。

3.1.3 標準曲線繪制

根據(jù)以上濃度的三氯蔗糖樣品得到其相應(yīng)峰面積（圖4），并計算其雙對數(shù)，得到結(jié)果如表2：

根據(jù)表2中的數(shù)據(jù)得到圖5的標準曲線。

3.2 含量檢測

選取雜質(zhì)含量較高樣品稱量0.0379g，甲醇-水溶液定容至17.8933g，稀釋比例為472.1187倍。按照2.2.1中樣品配置方法檢測計算得到表3中的組成成分濃度。

3.3物質(zhì)定性

圖6、圖7分別為含有不同氯原子分子的分子離子峰模擬質(zhì)譜圖細節(jié)和對應(yīng)的實際檢測結(jié)果。

8為實際生產(chǎn)中的母液HPLC譜圖和經(jīng)TOF-MS確認后各個峰對應(yīng)的物質(zhì)。以下表4是三氯蔗糖及其相關(guān)物質(zhì)代號、物質(zhì)名稱、出峰時間及質(zhì)荷比情況。

4 結(jié)論

本文章通過高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測儀選取了合適的甲醇-水流動相，設(shè)定了有效的梯度洗脫比，得到了一條R2=0.9996的兩元一次標準曲線y=0.7364x-5.0742，并用三氯蔗糖樣品進行測試，樣品純度為99.21%，所得物質(zhì)總濃度為100.14%，原因猜測為本標準曲線選擇峰面積量程區(qū)間較大，此誤差在可接受范圍之內(nèi)。

此外，通過質(zhì)譜信息基本確定物質(zhì)的在此方法下的顯峰順序及物質(zhì)種類，為以后的三氯蔗糖及其相關(guān)物質(zhì)分析奠定了基礎(chǔ)，也為將來進一步提高三氯蔗糖質(zhì)量鋪墊了道路。

文章體現(xiàn)了一種用高效液相色譜儀-蒸發(fā)光散射檢測儀分析三氯蔗糖及其相關(guān)產(chǎn)物的分析方法，利用此分析方法可以較好的分離各種不同的副產(chǎn)物。根據(jù)檢測器的信號強度的理論，物質(zhì)濃度與檢測器信號強度應(yīng)該遵守雙對數(shù)線性關(guān)系。本方法使用三氯蔗糖為標準純物質(zhì)，還可用蔗糖、三氯蔗糖-6-酯測試一系列不同標準物質(zhì)濃度樣品，建立起物質(zhì)濃度和HPLC峰面積之間的定量對應(yīng)關(guān)系。

此外，此方法不僅用于固體三氯蔗糖的檢測還可用于液體產(chǎn)物的檢測。利用物質(zhì)濃度和HPLC峰面積之間的定量對應(yīng)關(guān)系，將GB25531中相關(guān)物質(zhì)檢測方法可更加準確。

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