北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
三氯蔗糖在合成過程中要經(jīng)歷酯化反應(yīng)、氯化反應(yīng)以及醇解反應(yīng)等多種化學(xué)反應(yīng)過程,并且需要保障整個反應(yīng)的環(huán)境穩(wěn)定、反應(yīng)的有機(jī)物提取過程都能夠符合相關(guān)規(guī)定的要求。然而在一些情況下,在三氯蔗糖的最終合成效果較差,導(dǎo)致其無法根據(jù)建成的有效規(guī)定提高三氯蔗糖的合成獲取率。
一、三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗內(nèi)容
1、酯化反應(yīng)
酯化反應(yīng)中,采取的方法為將6.84克的蔗糖放置到250mL的三口燒瓶中,同時在三口燒瓶中加入5g的正二丁基氧化錫,另外要向整個燒瓶中加入50mL的DMF有機(jī)溶劑,并且采用的助溶劑為環(huán)己烷。在所有物質(zhì)充分混合后需要處于一定條件的溫度落實回流反應(yīng)工作,通常的反應(yīng)溫度保持在90到130℃,反應(yīng)時間為2到7個小時,在這一過程中可以采用色譜法研究整個燒瓶中反應(yīng)物是否屬于完全的反應(yīng)狀態(tài),最終獲取的產(chǎn)物為后一步的反應(yīng)物。
2、酰化反應(yīng)
該過程中的原料為上一步獲得的反應(yīng)物,將物料和DMF進(jìn)行混合并將其加入到500mL的三口瓶中,在冷卻之后,向容器中加入氯化亞砜,并且該反應(yīng)物的滴加溫度需要控制在10℃以下。在惰性氣體保護(hù)下將整個系統(tǒng)升溫到80℃,同時回流1個小時,之后再升高到115℃,并且保證溶液回流時間為3個小時,在完成反應(yīng)后,使用冷水浴冷卻,通過加入氫氧化鈉溶液調(diào)和至中性,并對獲取的溶液進(jìn)行過濾和洗滌,通過萃取乙酸乙酯的方法,獲得最終的反應(yīng)物,并且反應(yīng)物的表現(xiàn)性狀為淺黃色濃稠液體。
3、醇解反應(yīng)
醇解反應(yīng)過程為將上文中獲得的產(chǎn)物,加入0.3g的反應(yīng)溶液,其中包括氫氧化鉀和甲醇,將整個系統(tǒng)保持在40℃的情況下,對所有溶液攪拌20到60min,從而讓反應(yīng)物能夠被水解,之后采用活性炭對其脫色,時間通常保持在30min,通過后續(xù)的處理過程,可以將液體中的水分蒸發(fā),獲得白色結(jié)晶物,該結(jié)晶物就是合成的三氯蔗糖。
二、三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗結(jié)果
1、催化劑使用量影響
在整個反應(yīng)過程中,必然需要通過加入一定量的催化劑,提高三氯蔗糖的獲取速度,并且在一定程度上提高其反應(yīng)程度,并最大限度提高獲取三氯蔗糖的總量。在本文的研究過程中,通過對其余參數(shù)的有效控制,只改變催化劑的加入量,研究催化劑加入量對最終產(chǎn)物生成總量造成的影響。通過對最終結(jié)果的研究和分析發(fā)現(xiàn),催化劑的加入量與最終獲取的產(chǎn)物總量之間呈現(xiàn)先增后減的關(guān)系,并且三氯蔗糖的最高獲取率為32%,而對應(yīng)的參數(shù)為催化劑的總量占所有液體比重的4%,在具體的工業(yè)化生產(chǎn)中也可以通過對這一參數(shù)的控制和研究,完成對三濾蔗糖最高獲取率的分析,以最大限度降低對原材料的浪費(fèi)量。
2、反應(yīng)溫度影響
反應(yīng)溫度會發(fā)生一定程度上的波動,這一參數(shù)會對最終的產(chǎn)率造成一定影響,所以為了能夠更好探究具體的影響范疇,本文對這一參數(shù)研究過程中,控制變量為具體的反應(yīng)溫度。從最終的作用效果上來看,三氯蔗糖的最高獲取率為32%,而其中對應(yīng)的反應(yīng)溫度為115℃,當(dāng)反應(yīng)溫度低于115℃時則會隨著溫度數(shù)值的升高而產(chǎn)率逐漸提高,而在溫度高于115℃后,溫度上升反而會降低最終的產(chǎn)物獲取率,從作用效果上來看,呈現(xiàn)先增后減的趨勢。
3、反應(yīng)時間影響
反應(yīng)時間對生產(chǎn)率的影響作用原理為,理論上認(rèn)為反應(yīng)時間較長時,則反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率較高,然而對于有機(jī)反應(yīng)來說,通常處于平衡狀態(tài),其中一部分的產(chǎn)物無法全面參與反應(yīng),所以需要通過對時間的研究和分析,研究這一系統(tǒng)的最高產(chǎn)率反應(yīng)時間。該過程中的測量方法為,在不同的時間段中測量當(dāng)前已經(jīng)參與的反應(yīng)物總量,從整體上來看,在一定的時間范疇內(nèi)呈現(xiàn)得率整體上升現(xiàn)象,而在超過該時間后,三氯蔗糖的獲取率反而發(fā)生下降現(xiàn)象,其中獲取率的巔峰處于整個反應(yīng)過程中的五小時時間點,所以在具體的三氯蔗糖生產(chǎn)過程中,可以將反應(yīng)時間控制在這一時間點上。
三、結(jié)論
綜上所述,在三氯蔗糖的加工合成過程中,需要經(jīng)歷的反應(yīng)過程有酯化反應(yīng)、氯化反應(yīng)、?;磻?yīng)等,這些過程都會對最終的產(chǎn)物獲得率造成一定性的影響。單因素的影響內(nèi)容主要為萃取次數(shù)影響、反應(yīng)時間影響、反應(yīng)溫度影響、催化劑的加入總量影響等,需要通過對這類結(jié)果的全面研究和分析,獲取具體的生產(chǎn)方案,以提高三氯蔗糖的獲取效率。
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