北方偉業(yè)計量集團有限公司
①亞硝酸鹽殘留量的測定,參照GB5009.33-2016中分光光度法測定樣品中嚴(yán)硝酸鹽含量。圖1為亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線
②嚴(yán)硝酸鹽降解率的計算
式中:P—亞硝酸鹽的降解率(%);
X1—試樣中亞硝酸鈉的含量(mg/kg);
100.93—加入150mg/kg食品級亞硝酸鹽的模擬培養(yǎng)基未發(fā)酵前測得亞硝酸鹽的含量(mg/kg)。
③感官評價組織10位志愿者對香腸進行品嘗,按表2感官評價評分細則進行打分,結(jié)果取平均值。
由圖2可知,隨著發(fā)酵溫度的升高,亞硝酸鹽的降解率逐漸增大,說明溫度對降低亞硝酸鹽的影響明顯。隨著發(fā)酵溫度的升高,感官評價得分呈正態(tài)分布,溫度為30℃時得分最高,溫度為20、25、30℃的感官得分差別不顯著,35℃時得分明顯降低,綜合感官評價及降解率,試驗溫度選20~30℃為宜。
由圖3可知,隨著發(fā)酵時間的增加,降解率逐漸增大,說明發(fā)酵時間對降解率的影響比較顯著。隨著發(fā)酵時間的增加,時間為24h時感官評分最高,時間為6h時得分較低。綜合感官評價及降解率,發(fā)酵時間選擇12~24h為宜。
由圖4可知,隨著接種量的增加,降解率逐漸增大,說明接種量對降解率的影響比較顯著。
隨著接種量的增加,感官評價得分呈正態(tài)分布,接種量為7%時得分最高,接種量為5%和10%時得分略低與接種量為7%時,接種量為0%和3%時得分較低,綜合感官評價及降解率,接種量選擇5%~10%為宜。
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目前,β-受體激動劑檢測方法主要有高效液相色譜(HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)、液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)、放射免疫(RIA)和酶聯(lián)免疫吸附測定(ELISA)。其中GC-MS和HPLC法樣品前處理過程較為繁瑣、檢測靈度低,且GC-MS法需要衍生化;ELISA法假陽性率較高;而LC-MS法能實現(xiàn)多種β-受體激動劑同時檢測,具有高通量、高效等優(yōu)點。以往藥物殘留研究對象主要集中于豬、牛、羊的鮮肉、肝臟及尿液等,對于肉制品則未見報道。本研究針對克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等3種β-受體激動劑,首次以萊
了解更多> >為使組分獲得更好分離效果,本試驗對流動相進行了優(yōu)化選擇。依據(jù)文獻研究結(jié)果,本試驗通過比較不同流動相組成對信號強度的影響,最終選擇以0.1%甲酸水和甲醇為流動相進行梯度洗脫,分離效果好,靈敏度高、重現(xiàn)性好,分離時間短。在正離子模式下,進行母離子全掃描,確定分子離子,并對儀器電離電壓、錐孔電壓、碰撞能量等參數(shù)進行優(yōu)化。經(jīng)過優(yōu)化得到3種β-受體激動劑的全掃描總離子流(TIC)質(zhì)譜色譜圖及MRM色譜圖、二級質(zhì)譜圖
了解更多> >本試驗研究了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測萊蕪香腸中克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇3種β-受體激動劑的方法,通過對色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化,建立了可靠且可同時測定萊蕪香腸中3種β-受體激動劑的HPLC-MS/MS分析方法。經(jīng)樣品測定,該方法精密度和準(zhǔn)確度高,可用于萊蕪香腸中β-受體激動劑的快速檢測。
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