采用國標方法對食品接觸聚乳酸（PLA）杯蓋進行了總遷移測試，利用原子吸收光譜法對其食品模擬液中滑石粉的遷移量進行了檢測，同時采用傅里葉紅外光譜法對遷移物蒸發(fā)殘渣中的滑石粉進行了定性鑒定，并探討了滑石粉在食品接觸材料中的安全性問題。結果表明，本方法準確、快速、簡便，可用于食品接觸材料中滑石粉的快速鑒別和安全性評價；滑石粉在食品模擬液中不易遷出，因此當PLA制品與食品接觸時，其中的滑石粉遷移至食品的風險較低。

前言

傳統(tǒng)的食品包裝材料多為塑料包裝材料，其帶來的環(huán)境污染問題愈加嚴重。隨著環(huán)保呼聲的日益高漲，發(fā)展可降解食品包裝材料替代石塑包裝材料已經(jīng)成為社會各界的廣泛共識。較為常見的可降解材料有PLA、聚丁二酸丁二醇酯、3-羥基丁酸酯和3-羥基戊酸酯的共聚物及淀粉基塑料等。其中，PLA是以玉米淀粉制得的乳酸為原料合成得到的一種高分子可降解材料，具有優(yōu)異的生物降解性、生物相容性、良好的力學性能和可加工性能，被認為是石油基高分子材料理想的替代品之一，目前越來越多地被用于食品接觸制品，如包裝袋、包裝盒、吸管和一次性餐具等。但是，結晶速率慢、耐熱性差、易水解和韌性差等缺陷嚴重阻礙了PLA在耐久性制品領域的應用。添加成核劑是改善聚合物結晶性能的有效手段，常用的無機填料有滑石粉、蒙脫土、二氧化鈦、二氧化硅、碳酸鈣等，而滑石粉是最早也是目前最多被用于改善PLA結晶性能的成核劑。滑石粉的主要成分是天然水合硅酸鎂，分子式為Mg3(OH)2，由滑石礦石經(jīng)機械加工磨成，常溫下為無色透明或白色粉末狀固體，不溶于水，是一種化學惰性無機鹽，具有良好的潤滑性、耐火性和穩(wěn)定性，可在各種塑料加工條件下使用，添加量一般不超過30%（質(zhì)量分數(shù)）?；鄣募尤氩坏梢蕴岣卟牧系男阅埽缋鞆姸群蛿嗔牙鞈円约皬澢鷱姸群蛷澢Ａ?，還能有效降低材料成本，提高企業(yè)經(jīng)濟效益。但是，目前尚未有食品接觸材料中滑石粉遷移的檢測標準、限量等；食品接觸PLA制品在使用過程中，滑石粉是否會遷移至食品從而引起健康問題，還需要深入研究。本研究利用原子吸收分光光度法測定了模擬遷移液中鎂的含量，進而計算滑石粉的遷移量；同時采用紅外光譜法對遷移物蒸發(fā)殘渣中的滑石粉進行了定性分析；最后探討了滑石粉在食品接觸材料中的安全性問題。該研究為快速鑒別食品接觸PLA及其他塑料制品中滑石粉的遷移及其安全性評價提供了科學的參考依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要原料

乙醇、異辛烷，分析純，北京化工廠；

鎂標準溶液，濃度為100μg/mL，中國計量科學研究院；

滑石粉標準品，純度為98%，國家標準物質(zhì)中心；

硝酸，質(zhì)量濃度為65%～68%，國藥集團化學試劑有限公司；

試驗樣品為某品牌PLA杯蓋。

1.2 主要設備及儀器

3D面積測定儀，PHS620BF，上海匯像信息技術有限公司；

原子吸收分光光度計，ZEENIT700P，德國耶拿分析儀器股份公司；

傅里葉變換紅外光譜儀，Thermo Nicolet i S10，美國賽默飛世爾科技公司；

恒溫干燥箱，DHF-9246A，上海精宏實驗設備有限公司；

玻璃干燥器，配有硅膠或無水氯化鈣等干燥劑。

1.3 樣品制備

取PLA杯蓋樣品，依次用水、去離子水沖洗，晾干。

1.4 性能測試與結構表征

1.4.1 PLA杯蓋表面積測定

根據(jù)國標GB 5009.156—2016中的要求，樣品的厚度<0.5 mm，計算面積取試樣面積的單面面積。通過3D面積測定儀測定杯蓋面積為108 cm2，杯蓋掃描圖見圖1。

1.4.2 PLA杯蓋的總遷移測試

根據(jù)待測樣品的預期用途和可預見的最嚴厲的接觸條件，按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016選取遷移條件70℃，2 h；選取體積分數(shù)為50%的乙醇和異辛烷作為食品模擬物；在遷移試驗前，需將50%乙醇和異辛烷模擬物預熱至（70±5）℃；準備干凈且干燥的250 m L磨口具塞錐形瓶，向其中1個錐形瓶中加入180 m L預熱好的模擬物并蓋塞，作為空白試驗，向另外3個錐形瓶中分別加入1份試樣，再分別加入180 m L預熱好的模擬物并蓋塞；將錐形瓶置入70℃的恒溫干燥箱中2 h后，將錐形瓶取出并搖勻，用干凈的鑷子取出試樣，再用磨口塞蓋好錐形瓶；

將蒸發(fā)皿洗凈后瀝干水分，在（100±5）℃的恒溫干燥箱中烘干2 h，再在干燥器中冷卻0.5 h后稱重；重復烘干、冷卻、稱重，直至恒重（即前后兩次稱量質(zhì)量差不超過0.5 mg），最后一次稱量的質(zhì)量即為空蒸發(fā)皿的質(zhì)量；將50%乙醇或異辛烷模擬遷移液搖勻，倒入已恒重的空蒸發(fā)皿中，置于不高于各浸泡液沸點溫度10℃的水浴上蒸干；將蒸發(fā)皿底的水滴用濾紙或無塵擦拭紙吸去（蒸發(fā)皿底不得殘留紙纖維），再將蒸發(fā)皿置于（100±5）℃的恒溫干燥箱中干燥2 h后取出；把蒸發(fā)皿至于干燥器中冷卻0.5 h后稱量，重復烘干、冷卻、稱重，直至恒重；

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