硒是介于金屬與非金屬之間的化學(xué)元素，硒在地殼中的含量非常稀少。世界衛(wèi)生組（WTO）公布，硒是人體必需的14種微量元素之一，參與機(jī)體的抗氧化，硒缺乏是克山病發(fā)病的重要危險(xiǎn)因素。全世界有四十多個(gè)國家和地區(qū)屬于缺硒地區(qū)。我國是一個(gè)缺硒大國，據(jù)《中華人民共和國地方疾病與環(huán)境因素圖集》揭示，從東北三省起斜穿至云貴高原，占我國國土面積的72%地區(qū)存在一條低硒地帶，其中30%為嚴(yán)重缺硒地區(qū)。2012年因GB 14880-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的頒布于實(shí)施，添加亞硒酸鈉等無機(jī)硒的硒鹽逐步退出市場，而國內(nèi)部分制鹽企業(yè)已開始利用植物源有機(jī)硒開展植物硒鹽的研究、開發(fā)、生產(chǎn)，并上市銷售。

2012年前食鹽中測定無機(jī)硒含量的方法一般采用熒光光度法，如DB41/T271-2001《硒鹽》中的二氨基聯(lián)苯胺分光光度法以及GB/T 5009.93-2003《食品中硒的測定》中的2,3-二氨基萘熒光法，這兩種方法取樣量大，分析周期長，消耗試劑多，且采用有機(jī)溶劑甲苯或環(huán)己烷萃取，有污染，對(duì)人體危害大，操作也繁瑣。GB 5009.93-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法適用于測定各類食品中的硒含量，而該方法適用范圍廣，實(shí)驗(yàn)參數(shù)或操作需根據(jù)被測物做相應(yīng)細(xì)化研究。隨著植物源有機(jī)硒引入食鹽中，無機(jī)硒的測定方法已不適用于測定植物硒鹽中硒含量，本實(shí)驗(yàn)在GB 5009.93-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法基礎(chǔ)上進(jìn)一步細(xì)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)或操作，以求采用氫化物原子熒光光譜法精準(zhǔn)測定植物硒鹽中硒含量。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

AFS-230E雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器有限公司）、硒空心陰極燈（北京海光儀器有限公司）、電加熱板（北京萊伯泰科儀器股份有限公司），所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消毒內(nèi)罐先用去污劑洗凈再用硝酸溶液（1+5）浸泡過夜，使用前用超純水（UP水）沖洗干凈，干燥，備用。

試劑除特別注明外均為分析純，水為超純水，鹽酸優(yōu)級(jí)純，硒標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/m L（中國計(jì)量科學(xué)研究院），植物硒鹽（重慶某某制鹽化工有限公司）。

硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（5μg/m L）：準(zhǔn)確吸取5.0m L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于100m L容量瓶中，用（5+95）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（250μg/m L）：準(zhǔn)確吸取5.0m L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于100m L容量瓶中，用（5+95）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。

硝酸-高氯酸混合酸（9+1）：將900m L硝酸與100m L高氯酸混勻。

氫氧化鈉溶液（5g/L）：稱取5g氫氧化鈉，溶于1000m L水中，混勻。

硼氫化鉀溶液（20g/L），稱取20g硼氫化鉀，溶于1 L0.5%的氫氧化鈉溶液中，混勻。

鹽酸溶液（6mol/L）：量取50m L鹽酸，緩慢加入40m L水中，冷卻后用水定容至100m L，混勻。

鐵氰化鉀溶液（100g/L）:稱取10g鐵氰化鉀，溶于100m L水中，混勻。

鹽酸溶液（5+95），量取25m L優(yōu)級(jí)純濃鹽酸，緩慢注入到475m L水中，混勻。

1.2 原子熒光光度計(jì)儀器參數(shù)

負(fù)高壓260V，燈電流70m A，原子化溫度800℃；爐高8mm，載氣流速500m L/min，屏蔽氣流速1000m L/min，延遲時(shí)間1s，讀數(shù)時(shí)間14s，加液時(shí)間8s，進(jìn)樣體積2m L。測量方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀數(shù)方式為熒光強(qiáng)度值。

1.3 操作步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別準(zhǔn)確吸取硒標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00m L、1m L、2m L、3m L、4m L、5m L、6m L于25m L比色管中，加適量水，分別加入2.0m L濃鹽酸，1.0m L鐵氰化鉀溶液（100g/L），用水稀釋至刻度，搖勻，待測。此硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L按1.2儀器工作參數(shù)上機(jī)測量。

以硼氫化鉀溶液（20g/L）為還原劑，鹽酸溶液（5+95）為載流，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，將硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器，測定其熒光強(qiáng)度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2 樣品處理、測定與計(jì)算

稱取樣品2g左右（精確到0.001g）于100m L錐形瓶中，加入10m L超純水，再加入20m L硝酸-高氯酸混合酸（9+1）及幾粒玻璃珠，混合均勻，于錐形瓶頸部加上小漏斗，于200℃～250℃加熱板上消解至8～10m L溶液，加入5m L鹽酸溶液（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，轉(zhuǎn)移至25m L比色管中，加入2.0m L濃鹽酸，1.0m L鐵氰化鉀（100g/L），用水定容，混勻待測。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。按1.2儀器工作參數(shù)上機(jī)測量，在與測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器，測其熒光值強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

植物硒鹽中硒含量按式（1）計(jì)算：

式中：

X—植物硒鹽中硒的含量，單位為毫克每千克（mg/kg);

ρ—植物硒鹽溶液中硒的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L);

ρ0—空白溶液中硒的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L);

V—植物硒鹽消化液總體積，單位為毫升（m L);

m—植物硒鹽稱樣量，單位為克（g);

1000—換算系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 以重慶某某制鹽化工有限公司生產(chǎn)的同一批次號(hào)的同一袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定4個(gè)不同位點(diǎn)的硒含量，檢測結(jié)果如下：

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