標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖1。

由表1可見，采用上述的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品處理、測定方法，測定的同一袋植物硒鹽中硒含量數(shù)據(jù)穩(wěn)定，測定值間偏差小。按實驗方法配制硒的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，測定其熒光強(qiáng)度，并對數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。標(biāo)準(zhǔn)系列在8～60μg/L范圍內(nèi)，其回歸方程為y=8.935X+3.376 (其中X為熒光強(qiáng)度，y為硒溶液濃度)，相關(guān)系數(shù)為0.9993。

2.2 以重慶某某制鹽化工有限公司生產(chǎn)的同一批次號的五袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定5 袋植物硒鹽的硒含量（平行樣），檢測結(jié)果如下：

由表2可見，采用上述的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品處理、測定方法，測定的同一批次的5袋植物硒鹽中硒含量數(shù)據(jù)也穩(wěn)定，測定數(shù)據(jù)間偏差很小。其回歸方程為y=13.156X+3.296 (其中X為熒光強(qiáng)度，y為硒溶液濃度)，相關(guān)系數(shù)為0.9991。

2.3 以重慶某某制鹽化工有限公司生產(chǎn)的不同批次號的四袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定4袋植物硒鹽的硒含量（平行樣），檢測結(jié)果如下：

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖3。

由表3可見，采用上述的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品處理、測定方法，測定的不同批次的4袋植物硒鹽中硒含量數(shù)據(jù)也穩(wěn)定，測定結(jié)果間偏差很小。其回歸方程為y=13.826X+4.050 (其中X為熒光強(qiáng)度，y為硒溶液濃度)，相關(guān)系數(shù)為0.9995。

2.4 精密度及回收率實驗

對不同濃度的硒鹽分別加入硒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制低、中、高濃度的硒鹽，測定結(jié)果顯示，其回收率范圍為98.1～99.3%，測定10次的RSD均小于3%。見表4。

2.5 硼氫化鉀濃度的選擇

在氫化物發(fā)生的過程中，硼氫化鉀濃度越大越容易引起液相干擾。因此，應(yīng)盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。按儀器資料介紹以及GB 5009.93的推薦濃度8g/L，采用較低的硼氫化鉀可以完全消除鎳對硒的干擾，但過低的硼氫化鉀濃度不利于氫化物的發(fā)生。通過對5～30g/L硼氫化鉀溶液的對比試驗，選定硼氫化鉀溶液濃度為20g/L。

2.6 硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度選擇

植物硒鹽是以食鹽為載體，添加植物來源的有機(jī)硒，按照GB 28050-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》要求，食品宣稱含硒條件的硒含量要求大于等于75μg/kg，宣稱富硒條件的硒含量要求大于等于150μg/kg，若按照GB5009.93-2017的濃度繪制硒標(biāo)準(zhǔn)曲線，則植物硒鹽中硒的熒光強(qiáng)度不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，由此會給檢測結(jié)果引入較大誤差。正常植物硒鹽按本方法處理后的樣液濃度應(yīng)在12～32μg/L之間，落在方法校正曲線范圍(0～50μg/L)之內(nèi)。因此本實驗在制作硒標(biāo)準(zhǔn)曲線時硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。該系列濃度正好包含植物硒鹽的熒光強(qiáng)度，較好的減小了檢測誤差。

2.7 工作曲線與檢出限

按本實驗方法配制硒的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，測定其熒光強(qiáng)度，并對數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。標(biāo)準(zhǔn)系列在8～60μg/L范圍內(nèi)，3個回歸方程分別為y=8.935X+3.376,y=13.156X+3.296,y=13.826X+4.050 (其中X為熒光強(qiáng)度，y為硒溶液濃度)，相關(guān)系數(shù)分別為0.9993、0.9991、0.9995。

對空白溶液進(jìn)行連續(xù)20次測量其吸光度值，以3sb/K計算(sb為空白測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為校準(zhǔn)曲線的斜率)檢出限，本方法的檢出限為0.125μg/L。

3 小結(jié)

本實驗按照GB 5009.93-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法且根據(jù)植物硒鹽實際情況細(xì)化實驗參數(shù)或操作，其中，硼氫化鉀溶液濃度選擇20g/L較佳，硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L時植物硒鹽的熒光強(qiáng)度正好落在方法校正曲線范圍(0～50μg/L)之內(nèi)，其檢測限達(dá)到0.125μg/L，測定回收率達(dá)到98.1%～99.3%，精密度達(dá)到(RSD)3%以內(nèi);實驗按照細(xì)化后的實驗參數(shù)或操作，測定同一袋植物硒鹽4個不同位點的硒含量、同一批次5袋植物硒鹽的硒含量、不同批次4袋植物硒鹽的硒含量以及加標(biāo)的植物硒鹽的含量的檢測結(jié)果均與實際硒含量相吻合，檢測偏差較小。由此本實驗采用氫化物原子熒光光譜法（細(xì)化部分參數(shù)或操作）測定植物硒鹽中硒含量是可靠的、精準(zhǔn)的，為后續(xù)其它制鹽企業(yè)研究開發(fā)及測定植物硒鹽中硒含量提供參考。

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