1.2.2. 4 操作方法

將上述制備的標(biāo)準(zhǔn)系列管和樣品管中的水層分離除去，把氯仿層倒入1cm比色皿內(nèi)，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處，測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)管的吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)鉛濃度（微克數(shù)/毫升）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，并從工作曲線上查出樣品管相對(duì)應(yīng)的鉛含量，再根據(jù)樣品配制方法確定樣品中鉛的質(zhì)量濃度。2 結(jié)果與討論

2.1 砷工作曲線

2.2 砷樣品分析及結(jié)果計(jì)算

茶葉樣品采自金華市北山某茶場(chǎng)，同樣條件下，根據(jù)砷樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線測(cè)定，測(cè)得A樣=0.030，由標(biāo)準(zhǔn)曲線可得砷樣濃度為：C樣=0.023μg/mL，依據(jù)樣品處理方法10mL為1g樣品。

 
上式結(jié)論：實(shí)驗(yàn)所得砷含量為0.23mg/kg，該項(xiàng)指標(biāo)符合我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不得高于0.5mg/kg的要求。2.3 鉛工作曲線

2.4 鉛樣品分析及結(jié)果計(jì)算

茶葉樣品采自金華市北山某茶場(chǎng)，同樣條件下，根據(jù)鉛樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線測(cè)定，測(cè)得A樣=0.066，由標(biāo)準(zhǔn)曲線可得鉛樣濃度為：C樣=0.095μg/mL。

 
上式中：實(shí)驗(yàn)計(jì)算所得鉛含量為0.95mg/kg，該項(xiàng)指標(biāo)均符合我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)小于1mg/kg。

2.5 討論

原子吸收光度法對(duì)砷和鉛的測(cè)定的靈敏度較高，但儀器價(jià)格昂貴；分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，依然是測(cè)定砷和鉛的主要方法。在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意，測(cè)砷時(shí)玻璃管中的乙酸鉛棉花裝得要適當(dāng)，不能太緊或太松，否則影響銀鹽吸收；另外要盡量控制在室溫條件下反應(yīng)，若溫度過高，造成吸收液揮發(fā)，會(huì)影響砷化氫吸收。測(cè)鉛時(shí)測(cè)氯仿中是否含鉛，蒸餾水不應(yīng)含鉛。為此可在1000mL水中加2mL H2SO4用硬質(zhì)玻璃器重蒸餾；另外雙硫腙在空氣中易氧化，因此處理過的雙硫腙應(yīng)裝于棕色瓶，然后密封并置于硫酸干燥器內(nèi)保存；還有雙硫腙能與多種離子進(jìn)行反應(yīng)，所以應(yīng)嚴(yán)格按條件進(jìn)行操作，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。

3 結(jié)論

用分光光度法測(cè)定茶葉中的砷和鉛，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，重現(xiàn)性好、儀器簡(jiǎn)便，在一定濃度范圍內(nèi)二者符合朗伯比爾定律，線性關(guān)系好、相關(guān)系數(shù)高、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，具有實(shí)際應(yīng)用及推廣意義。

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