在有些不合格的茶葉中砷和鉛的含量較高，茶葉中砷和鉛主要來自于土壤和農(nóng)藥的施用。按我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：茶葉中砷的含量不得高于0.5mg/kg；鉛的含量不得高于1mg/kg。砷的化合物具有強(qiáng)烈的毒性，人若服用0.005g-0.05g就可引起急性中毒，服用0.1g-0.2g即可致死；鉛是有害金屬之一，當(dāng)人們長期飲用含鉛飲料時，鉛就會在人體內(nèi)積累，引起慢性鉛中毒，最后出現(xiàn)腦溢血、血管病、腎炎以及骨骼變化病。本文主要闡述了用分光光度法測定茶葉中的砷和鉛的方法。

測定砷比較簡便的方法一般采用蔡氏砷斑法，但精密度較差。若采用DDC-Ag鹽（二乙基二硫代氨甲酸銀）比色法可以提高精密度。測定的原理是樣品消化后，用氯化亞錫將砷化物還原成+3價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的氫氣生成AsH3，然后用銀鹽溶液對其進(jìn)行吸收，再與標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行對照后定量。

測定鉛常用的是雙硫腙法，它的原理是鉛與雙硫腙在堿性（pH值=8-9）溶液中形成紅色配合物。

此紅色配合物溶于三氯甲烷，加入KCN、HONH2·HCl和檸檬酸三銨等，可掩蔽干擾離子（如：Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+）等，從而達(dá)到與標(biāo)準(zhǔn)系列比較的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

主要儀器：V-1100D可見紫外分光光度計(jì)（美譜達(dá)公司）。

主要試劑：（1）測定砷所用的試劑：As2O3（上?；瘜W(xué)試劑四廠）、氯化亞錫（北京化工廠）、無砷鋅粒（天津科密歐）、乙酸鉛棉花、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL）、1∶1硫酸溶液、銀鹽溶液。（2）測定鉛所需試劑：硝酸鉛（廣東予能實(shí)驗(yàn)室設(shè)備科技有限公司）、氯仿、20%鹽酸羥胺溶液、20%檸檬酸銨溶液（上海展云有限公司）、10%氰化鉀溶液、0.02%酚紅指示液（用乙醇配制）、1∶1氨水溶液、40mg/L雙硫腙-氯仿溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL）。（3）實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水（實(shí)驗(yàn)前煮沸冷卻后再用）。所用試劑除As2O3為基準(zhǔn)試劑，其余均為分析純試劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 測定砷

1.2.1. 1 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液，準(zhǔn)確稱取As2O3基準(zhǔn)物0.1320g(100℃干燥2h），加ρ=200g/L氫氧化鈉溶液5mL，溶解后加6%硫酸2.5mL，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，貯于棕色玻璃瓶中，此溶液為0.10mg/mL砷；標(biāo)準(zhǔn)使用液，準(zhǔn)確吸取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于100mL容量瓶中，加6%硫酸1mL，加水稀釋至刻度，此溶液為1.0μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.1. 2 樣品消化液的制備

稱取5.0g磨碎樣品，加1.5g硝酸鎂及1g氧化鎂于坩鍋中混勻，加水浸泡4小時，放入水浴鍋上蒸干，經(jīng)碳化、灰化處理，冷卻后取出。加5mL水濕潤灰分，再慢慢地加入10mL 6mol/L鹽酸，坩鍋先用6mol/L鹽酸洗，后用水洗，各洗三次，每次5mL，洗液均并入容量瓶（容積50毫升）中，加水至刻度。相當(dāng)于加入中和需要量除外鹽酸量1.5mL，此溶液濃度為1g/10mL。

1.2.1. 3 樣液的測定

精確吸取樣品消化液50mL和試劑空白液，分別于錐形瓶中，補(bǔ)加硫酸至總量為5mL，加水至總體積為50mL-55mL。

精確吸取1.0μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL分別于50mL比色管中，加1:1硫酸溶液10mL，加水至刻度（相當(dāng)于砷濃度為：0、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24μg/mL）。

1.2.1. 4 操作方法

于樣品消化液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑空白液中各加16.5%的KI溶液4mL，酸性SnCl2溶液0.5mL，搖勻，靜放15分鐘，加入鋅粒5g，在玻璃彎管口立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花，并使彎管的另一端插入裝有3.5mL銀鹽溶液的試管內(nèi)。反應(yīng)1小時后取下試管，加氯仿補(bǔ)充至4mL，混勻后倒入1cm比色皿內(nèi)，在分光光度計(jì)波長為510nm處，以試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和從曲線上查出樣品的量，并按樣品處理方法確定樣品的質(zhì)量濃度。

1.2.2 測定鉛

1.2.2. 1 標(biāo)準(zhǔn)管的制備

標(biāo)準(zhǔn)儲備液，稱取經(jīng)105℃干燥1h的硝酸鉛0.1598g，加10mL硝酸（1+99），移入100mL容量瓶中，稀至刻度，相當(dāng)于鉛1.0mg/mL；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，吸取1.0mL于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液相當(dāng)于鉛1.0μg/mL。

1.2.2. 2 樣品管的制備

稱取5.0g茶葉樣品，在80℃的烘箱中烘烤約2小時，取出后用高速粉碎機(jī)將其變成粉末，在105℃的烘箱中烘烤2小時，移入燒杯中，加18mL濃硝酸和3mL高氯酸，加熱溶解，至白煙近干，冷卻，過濾，用蒸餾水定容于50mL的比色管中，搖勻，每5mL相當(dāng)于茶葉樣品1g。按操作方法進(jìn)行測定，經(jīng)過工作曲線換算求出樣品中鉛的含量。

1.2.2. 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用吸量管分別準(zhǔn)確移取0.0、2.0、4.0、8.0、10.0、2.0mL濃度1.0μg/mL鉛（Ⅱ）于50mL容量瓶中，試劑空白相同條件下進(jìn)行測定，得到工作曲線。

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