香菇醬作為香菇的加工制品，是一種大眾樂(lè)見餐桌上的調(diào)味醬，但是由于香菇作為香菇醬的主要原材料之一，其甲醛含量偏高,甲醛對(duì)皮膚和黏膜具有強(qiáng)烈的刺激作用。香菇在加工保藏過(guò)程中依舊含有甲醛殘留,如高溫導(dǎo)致的美拉德反應(yīng);加工過(guò)程會(huì)影響香菇自身代謝從而產(chǎn)生甲醛;包裝會(huì)有甲醛的遷移或污染等。

高效液相色譜法具有檢測(cè)限低等優(yōu)勢(shì)，基于此，開發(fā)出一種適合香菇醬特性的穩(wěn)定可靠的甲醛檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L)、乙腈(色譜純)、2,4-二硝基苯肼(色譜純)、硫酸銨(分析純)、冰醋酸(分析純):麥克林試劑有限公司；醋酸鈉(分析純):天津市大茂化學(xué)試劑廠。

1.1.2 儀器

Waters 2695高效液相色譜儀(配紫外檢測(cè)器) Waters 公司；分析天平 賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司；THZ-82A超級(jí)恒溫水浴振蕩器 常州澳華儀器有限公司；3K15高速臺(tái)式離心機(jī) Sigma 離心機(jī)(揚(yáng)州)有限公司；pH計(jì) 上海精密儀器儀表有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

將樣品充分勻漿，準(zhǔn)確稱取樣品10.00 g, 置于50 mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入20 mL衍生緩沖液，蓋緊蓋子，渦旋混勻后置于60 ℃,150 r/min水浴鍋中，振搖1 h, 然后冷卻至室溫。加入5 g硫酸銨，渦旋混勻，以8000 r/min離心10 min后，移取上清液于具塞試管中，下層溶液用10.0 mL乙腈重復(fù)萃取1次，離心，合并上清液，用乙腈定容至20.0 mL,混勻，過(guò)0.22 μm微孔濾膜，待HPLC檢測(cè)。

1.2.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加衍生緩沖液定容至20 mL,配制成0,0.5,1,1.5,2,2.5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋緊蓋子，渦旋混勻后置于60 ℃,150 r/min水浴鍋中，振搖1 h, 然后冷卻至室溫，過(guò)0.22 μm微孔濾膜，待HPLC檢測(cè)，以甲醛的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)(X),以峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3 色譜條件

參考色譜條件并加以改進(jìn)，色譜柱：Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱溫25 ℃;紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng)352 nm; 流動(dòng)相：乙腈-水(70∶30,V/V),進(jìn)樣量10 μL;流速1 mL/min, 等度洗脫。

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