經(jīng)查t-檢驗臨界值表得

斜率估計值不顯著，表明當(dāng)置信水平為0.95時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的純度特性量值具有優(yōu)異的儲存穩(wěn)定性。根據(jù)穩(wěn)定性引入的相對不確定度的評定計算公式，求得(取12月時的數(shù)值):

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物純度及不確定度分析

根據(jù)質(zhì)量平衡法和核磁定量法測出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物純度平均值分別為99.49%和99.35%，由于相差較小，本文取其算術(shù)平均值作為純度值，即99.42%。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCRM由3部分組成，即定值方法引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uchar，包括重量平衡法和核磁定量法引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ubb;穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度usts。因三者相互獨立，互不關(guān)聯(lián)，則合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算如下:

相對擴(kuò)展不確定度U_rel=ku_CRM,rel=2×0.42%=0.84%,k=2。

綜上，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的純度和擴(kuò)展不確定度分別為99.42%和0.84%(k=2)。

5 結(jié)論

(1)核磁定量法中乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目前尚不是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);但通過本研究，表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于核磁定量法中對候選物純度定值時作為內(nèi)標(biāo)物。因此為實現(xiàn)核磁定量法候選物純度定值的溯源性，下一步將通過系統(tǒng)研究，使乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成功申報為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

(2)采用質(zhì)量平衡法和核磁定量法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行了純度定值，兩種定值方法定值結(jié)果基本一致。

(3)研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，在常規(guī)條件下儲存時間至少1年以上。

(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物定值結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)值和相對擴(kuò)展不確定度分別為99.42%和0.84%(k=2)。

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