2結(jié)果與分析

2.1前處理過(guò)程的確定

根據(jù)GB/T 18246—2019中的前處理過(guò)程，對(duì)部分操作進(jìn)行適當(dāng)優(yōu)化，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，水解管不需在冷凍環(huán)境下進(jìn)行充氮操作，只需用氮?dú)廒s盡管中的空氣，因此直接將水解管置于氮?dú)庀鲁涞? min即可；水解后分取的樣液僅為0.1 m L，可直接在氮?dú)庀麓蹈桑瑢?duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境不會(huì)造成太大污染，樣液在氮?dú)庀麓蹈珊?，使用適合質(zhì)譜儀的0.1%甲酸水溶液進(jìn)行復(fù)溶，能夠減小溶劑效應(yīng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的干擾。

2.2 16種氨基酸的線(xiàn)性方程和檢出限（見(jiàn)表3)

將1.2中的16種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度在0.01～50.00μmol/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，上機(jī)進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作為橫坐標(biāo)x（μmol/L），以峰面積作為縱坐標(biāo)y建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。由表3可知，16種氨基酸在0.01～50.00μmol/L范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.990 0。

以3倍的性噪比（S/N）所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量作為檢出限，結(jié)果顯示16種氨基酸所能達(dá)到的檢測(cè)低限為1～10 ng/g。

2.3 16種氨基酸的重復(fù)性測(cè)試（見(jiàn)表4)

稱(chēng)取同一樣品共6份，按照1.3.4前處理方法制備樣液，在試驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，以出峰時(shí)間計(jì)算定性重復(fù)性，以氨基酸含量計(jì)算定量重復(fù)性。由表4可知，16種氨基酸的定性重復(fù)性在0.02%～0.12%之間，定量重復(fù)性在0.11%～0.94%之間，表明方法具有較好的精密度。

2.4 16種氨基酸的回收率測(cè)試（見(jiàn)表5)

選用采購(gòu)自美正公司的魚(yú)粉質(zhì)控樣品，樣品中16種氨基酸的量值及其擴(kuò)展不確定度均為已知，按前處理過(guò)程處理試樣，上機(jī)測(cè)定后計(jì)算回收率。由表5可知，16種氨基酸的回收率在97.3%～104.0%之間，實(shí)測(cè)結(jié)果與質(zhì)控樣標(biāo)示量值的相對(duì)偏差均在2.0%以下，表明方法回收率良好。

2.5實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

選用配合飼料、濃縮飼料、魚(yú)粉、肉粉等不同種類(lèi)的樣品共8份，采用GB/T 18246—2019與本方法同時(shí)對(duì)8份樣品中16種氨基酸進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，16種氨基酸的相對(duì)偏差均在5%以?xún)?nèi)，證明本方法測(cè)得結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3結(jié)論

研究基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀定性準(zhǔn)確、檢測(cè)效率高等特點(diǎn)，通過(guò)優(yōu)化樣品前處理過(guò)程和液相色譜-質(zhì)譜條件，建立能夠同時(shí)測(cè)定飼料中16種氨基酸的檢測(cè)方法。本方法處理過(guò)程簡(jiǎn)單、易操作，經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)檢出限低、靈敏度高、精密度良好、回收率、準(zhǔn)確度高。與檢測(cè)用時(shí)較長(zhǎng)的氨基酸分析儀相比，能夠縮短分析時(shí)間、提高檢測(cè)效率。研究為飼料中16種常規(guī)氨基酸含量的檢測(cè)提供參考。

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