扎沖十三味丸（Zhachong Shisanwei Pills，ZSP）又名嘎日迪十三味丸、十三味麝香丸、十三味大鵬金翅丸、扎沖朱素木，在蒙醫(yī)臨床上使用歷史較長(zhǎng)，此方由木香、訶子、甘草、麝香、肉豆蔻、制草烏、石菖蒲、丁香、沉香、珍珠（制）、磁石（煅）、禹糧土、珊瑚（制）共13味單藥組成，具有除“協(xié)日烏素”、鎮(zhèn)靜安神、祛風(fēng)通竅、舒筋活血功效，用于左痰右瘓、手腳麻痹、腰腿不利、言語(yǔ)不清、口眼歪斜、神經(jīng)麻痹、半身不遂、筋骨疼痛、關(guān)節(jié)疼痛、風(fēng)濕。臨床上用于治療缺血性腦血管?。ò酌}病）、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎（協(xié)日烏素病）、面肌痙攣、周?chē)陨窠?jīng)麻痹、坐骨神經(jīng)痛、冠心病心絞痛等疾病。

蒙藥是蒙古族歷代蒙醫(yī)經(jīng)典醫(yī)籍傳承的寶貴財(cái)富，具有獨(dú)特的功效。近幾年研究蒙藥復(fù)方的學(xué)者和研究人員逐漸增多，同時(shí)，為了順應(yīng)國(guó)際和國(guó)內(nèi)的用藥需求，對(duì)蒙藥復(fù)方的質(zhì)量控制也不再是單一成分的含量測(cè)定，而通過(guò)對(duì)多成分同時(shí)測(cè)定實(shí)現(xiàn)蒙藥復(fù)方的多指標(biāo)質(zhì)量評(píng)價(jià)。一測(cè)多評(píng)法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS）是一種采用1個(gè)成分來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)多個(gè)成分同步監(jiān)控的有效方法，近年來(lái)在蒙藥復(fù)方制劑多指標(biāo)成分定量測(cè)定中得到廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)采用QAMS法同時(shí)測(cè)定ZSP中主要活性成分沒(méi)食子酸、鞣花酸、綠原酸、丁香酚、β-細(xì)辛醚、α-細(xì)辛腦、甘草酸銨、沉香四醇的含量，為蒙藥ZSP的多指標(biāo)質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)和參考方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器

Agilent 1260 Infinity II型高效液相，美國(guó)Agilent科技有限公司；Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；Inertsil ODS-3柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；BDS HypersilTM C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；島津LC-20A（20A）型高效液相，日本島津科技有限公司；QUINTIX35-1CN型十萬(wàn)分之一電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；KQ-300VDY型醫(yī)用超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。

1.2 材料

ZSP，9個(gè)批次，批號(hào)1908003、1908005、1908008、1909010、1909011、1909016、1911004、1911005、1911006，內(nèi)蒙古奧特奇蒙藥股份有限公司。對(duì)照品沒(méi)食子酸（批號(hào)110831-201605，質(zhì)量分?jǐn)?shù)90.8%）、綠原酸（批號(hào)110753-200413，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.3%）、鞣花酸（批號(hào)111959-201903，質(zhì)量分?jǐn)?shù)88.8%）、沉香四醇（批號(hào)111980-201904，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.6%）、丁香酚（批號(hào)110725-201917，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.1%）、甘草酸銨（批號(hào)110731-201619，質(zhì)量分?jǐn)?shù)93.0%）、α-細(xì)辛腦（批號(hào)100298-201203，質(zhì)量分?jǐn)?shù)100.0%）、β-細(xì)辛醚（批號(hào)112018-201802，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.3%）均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院。甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 HPLC定量方法

2.1.1 色譜條件

Inertsil ODS-3柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脫：0～7 min，30%甲醇；7～20 min，30%～51%甲醇；20～28 min，51%～59%甲醇；28～55 min，59%～75%甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)為0～7 min，271 nm（沒(méi)食子酸）；7～20 min，252 nm（綠原酸、沉香四醇）；20～28 min，254 nm（鞣花酸）；28～33 min，281 nm（丁香酚）；33～45 min，257 nm（β-細(xì)辛醚、α-細(xì)辛腦）；45～55 min，237 nm（甘草酸銨）；體積流量1.0 mL/min；柱溫30 ℃；進(jìn)樣量7 μL。該色譜條件下對(duì)照品及樣品色譜圖見(jiàn)圖1。

2.1.2 混合對(duì)照品溶液制備

分別精密量取沒(méi)食子酸、綠原酸、沉香四醇、鞣花酸、丁香酚、β-細(xì)辛醚、α-細(xì)辛腦、甘草酸銨對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，混合均勻，加甲醇進(jìn)行稀釋?zhuān)瞥珊瑳](méi)食子酸0.184 mg/mL、綠原酸0.116 mg/mL、沉香四醇0.167 mg/mL、鞣花酸0.063 mg/mL、丁香酚0.207 mg/mL、β-細(xì)辛醚0.042 mg/mL、α-細(xì)辛腦0.025 mg/mL、甘草酸銨0.094 mg/mL的混合對(duì)照品溶液。

2.1.3 供試品溶液制備

精密稱取樣品2.0 g，置于具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲35 min，放冷至室溫，甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液經(jīng)0.45 µm微孔濾膜濾過(guò)，即得供試品溶液。

2.1.4 線性關(guān)系考察

將“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品

溶液按照“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣0.5、2.0、3.5、5.0、6.5、8.0 μL，記錄色譜峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），對(duì)照品質(zhì)量為橫坐標(biāo)（X）進(jìn)行線性回歸，各組分的回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1?？梢?jiàn)該方法在試驗(yàn)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.1.5 精密度試驗(yàn)

精密吸取“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液，以“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，沒(méi)食子酸、綠原酸、沉香四醇、鞣花酸、丁香酚、β-細(xì)辛醚、α-細(xì)辛腦、甘草酸銨峰面積的RSD值分別為0.40%、0.73%、0.35%、0.51%、0.93%、0.79%、1.81%、1.69%，表明在該條件下儀器精密度良好。

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