將A系列鋁溶液的pH作為橫坐標(biāo)，簡(jiǎn)化調(diào)pH方法測(cè)定的鋁質(zhì)量作為主縱坐標(biāo)；將A系列鋁溶液的pH作為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)B系列緩沖混合液的pH作為次縱坐標(biāo)；分別繪制曲線，見(jiàn)圖1。將圖1中橫坐標(biāo)pH0～0.2范圍的部分區(qū)域放大見(jiàn)圖2。以A系列溶液pH為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)和簡(jiǎn)化調(diào)pH方法鋁測(cè)定值為縱坐標(biāo)，繪制比較曲線，見(jiàn)圖3。

變化過(guò)程。作為模擬的消化液，當(dāng)A系列鋁溶液的pH小于0.14時(shí)，取出lmL模擬消化液破壞了模擬緩沖混合液的酸堿平衡，無(wú)法保持體系穩(wěn)定的pH的同時(shí)，簡(jiǎn)化調(diào)pH方法將無(wú)法測(cè)定鋁的質(zhì)量。

結(jié)合圖3可以看出，只要模擬酸性消化液——A系列鋁溶液的pH在大于0.2，采用簡(jiǎn)化調(diào)節(jié)pH方法，加入的3mL的乙二胺-鹽酸緩沖液可以保持B系列模擬緩沖混合液的pH。
 

處于穩(wěn)定條件，標(biāo)準(zhǔn)調(diào)pH方法和簡(jiǎn)化調(diào)pH方法測(cè)定鋁的質(zhì)量基本一致。

課題組檢測(cè)了大量的采用硝酸微波消解并轉(zhuǎn)移定容后的消化液，PH均處于O.2～0.4之間，因此，簡(jiǎn)化調(diào)pH方法是可行的，可靠的。

3、全過(guò)程對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果分析

10個(gè)樣品的推薦方法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值結(jié)果非常接近，平均相對(duì)偏差僅為5.42％。表明推薦方法測(cè)定鋁含量有很高的準(zhǔn)確度。

五、結(jié)論

國(guó)標(biāo)方法采用的濕法消解，相比微波消解，需要加入更多的硝酸和硫酸。試劑空白值明顯增加。濕法消解的過(guò)程部分樣品會(huì)發(fā)生碳化，試劑蒸發(fā)過(guò)快，需要補(bǔ)加硝酸，酸本底很難計(jì)算和扣除，造成試驗(yàn)結(jié)果偏差。而微波消解空白和試樣所加酸量一致，有效的消除試劑本底的影響，提高了分析的準(zhǔn)確性。

國(guó)標(biāo)采用的濕法消解，檢測(cè)人員較難把握溫度和時(shí)間。易造成反應(yīng)不充分回收率偏低，平行樣偏差大。推薦方法采用的微波消解，不需要人為干預(yù)反應(yīng)過(guò)程，對(duì)檢驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)要求低，人員影響小，并且微波消解硝酸氧化能力強(qiáng)，試樣回收率高，精密度高。

推薦方法取消了調(diào)節(jié)pH步驟，通過(guò)模擬緩沖混合液分別測(cè)定pH和鋁測(cè)定值的變化過(guò)程，發(fā)現(xiàn)趕酸近干時(shí)，轉(zhuǎn)移定容的消化液溶液的酸度，不會(huì)破壞緩沖溶液體系，測(cè)定值與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定值非常接近，相對(duì)偏差在標(biāo)準(zhǔn)的允許范圍內(nèi)。同時(shí)，完全避免了“有色消化液掩蓋對(duì)硝基苯酚劑顯色作用”的困擾。

綜上所述，推薦方法較標(biāo)準(zhǔn)方法消解時(shí)間減少2～3h，人員誤差引入小。25、50、100μg／g三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)測(cè)試，鋁的線性范圍在0.5～5μg之間，線性回歸方程式：

y=0.16865x-0.01084，相關(guān)系數(shù)為0.99954，RSD在2.14％～5.88％范圍內(nèi)，回收率94.1％～98.5％。方法可行、可靠。

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