番薯粉條屬于淀粉制品，具有久煮不爛，清香可口、食法多樣的特點(diǎn)，是消費(fèi)者鐘愛(ài)的食品之一。為了“滿足”消費(fèi)者的喜愛(ài)、增加經(jīng)濟(jì)效益，一些淀粉制品的生產(chǎn)加工者在加工制作過(guò)程中超限量使用含鋁食品添加劑。有研究表明，每人每日允許攝入的鋁量為每千克體重1毫克。

攝入過(guò)量的含鋁食品，會(huì)影響腦細(xì)胞的功能，從而影響和干擾人的意識(shí)和記憶功能，造成老年癡呆癥。

食品中鋁含量檢測(cè)越來(lái)越重要，分光光度法操作簡(jiǎn)單，較為傳統(tǒng)，是測(cè)定食品中鋁的可靠方法。臺(tái)州市番薯粉條食用消費(fèi)量大，經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室所檢測(cè)的樣品數(shù)量多、頻次高，面對(duì)日益繁重的檢測(cè)任務(wù)，有必要提高該方法的檢測(cè)效率。國(guó)標(biāo)GB5009.182—2017中分光光度法中有兩個(gè)較為明顯的缺陷。一是采用濃硫酸和硝酸在高溫下濕法消解，加酸量大，反應(yīng)劇烈，不易控溫，變化多端，需要檢測(cè)人員密切關(guān)注和及時(shí)調(diào)整。二是很多樣品的消化液并非無(wú)色，掩蓋了對(duì)硝基苯酚顯色劑的指示作用，故調(diào)節(jié)pH的過(guò)程在很多樣品的檢測(cè)中存在困難；以對(duì)硝基苯酚乙醇溶液作為顯色劑，使用氨水和硝酸調(diào)節(jié)pH需要精細(xì)和耐心的操作，耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)。

陳曉東等總結(jié)了面食中鋁測(cè)定研究進(jìn)展。祝婧等對(duì)不同消解方法異同點(diǎn)進(jìn)行了對(duì)比。王萍亞等采用硝酸和雙氧水作為消解液取得了滿意的結(jié)果。本文通過(guò)大量實(shí)踐總結(jié)，在國(guó)標(biāo)GB5009.182—2017分光光度法的基礎(chǔ)上，針對(duì)番薯粉條這類淀粉制品，嘗試在確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下提高檢測(cè)效率的檢測(cè)方法。

二、儀器與材料

1、儀器設(shè)備

分光光度計(jì)UV2600(島津)，電子天平MS204S(賽多利斯)；電熱恒溫干燥箱UNE400(賓得)；微波消解儀MARS6(CEM)；移液槍Brand(0～5mL)。

2、樣品和試劑

樣品：番薯粉絲，10批次，均來(lái)自市售流通農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)；硝酸：分析純65％；硫酸：分析純98％；雙氧水：分析純30％；抗壞血酸溶液(113lg／
L)；鉻天青S溶液(19／L)；聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)(3％)、溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(39／L)、乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH6.7～7.0)，溶液按照1:3:3比例混和均勻，即混液。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00∥L)。模擬酸性消化液(鋁濃度4μg／mL)：取0.4mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用純水、2％、5％、8％、1l％、14％、17％、20％的硝酸溶液定容至100mL，分別命名為A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液，用于模擬消解后轉(zhuǎn)移定容后的酸性消化液。含有越來(lái)越多的硝酸，用于模擬定容后消解液酸性逐漸增強(qiáng)。

模擬緩沖混合液：消解后鋁溶液的pH、鹽酸乙二胺溶液是決定最終待測(cè)緩沖混合液pH的主要兩種物質(zhì)。本文依次從A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液取lmL，加3mL鹽酸乙二胺溶液(與標(biāo)準(zhǔn)方法同量)，用純水定容至25mL，命名為A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈，用于模擬類似pH變化的最終待測(cè)緩沖混合液。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1、不同消解液微波消解測(cè)定

本文主要嘗試4種類型的消解液進(jìn)行消解，分成I、Ⅱ、Ⅲ、IV組，各平行測(cè)試6次。

準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.5g，置于微波消解罐內(nèi)，加入消解液(雙氧水在預(yù)消解之后加入)。

100℃預(yù)消解30min，敞開(kāi)。預(yù)消解完畢，蓋上內(nèi)罐蓋，旋緊外蓋置于微波消解儀中，設(shè)置微波消解程序，溫度0℃～120℃，升溫時(shí)間8min，恒溫時(shí)間5min；溫度120℃～160℃，升溫時(shí)間8min，恒溫時(shí)間5min；溫度160℃～180℃，升溫時(shí)間8min，恒溫時(shí)間15min。消解完畢，待消解罐冷卻至室溫后，打開(kāi)消解罐，于趕酸架上設(shè)置溫度150℃，近干。

按照國(guó)標(biāo)GB5009.182-2017分光光度法顯色反應(yīng)及比色測(cè)定的步驟測(cè)定鋁的含量。

2、簡(jiǎn)化調(diào)pH試驗(yàn)

依次測(cè)定A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液的pH。依次測(cè)定A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液的pH。

標(biāo)準(zhǔn)調(diào)pH方法：依次從A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液取lmL，加水至10mL刻度，加一滴對(duì)硝基苯酚乙醇溶液，加氨水溶液調(diào)至黃色，加硝酸調(diào)至黃色剛剛消失，再多加lmL硝酸，加入lmL抗壞血酸溶液(10g／L)，混勻后加3mL鉻天青S溶液(1g／L)，混勻后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混勻，放置30min，分別測(cè)定鋁的質(zhì)量。

簡(jiǎn)化調(diào)pH方法：依次從A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液取lmL，加水至10mL刻度，加入lmL抗壞血酸溶液(10g／L)，混勻后加3mL鉻天青S溶液(1g／L)，混勻后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混勻，放置30min，分別測(cè)定鋁的質(zhì)量。

3、推薦方法與標(biāo)準(zhǔn)方法全過(guò)程對(duì)比試驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)方法：國(guó)標(biāo)GB5009.182-2017中分光光度法。

推薦方法：準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.59，置于微波消解罐內(nèi)，加入5mL硝酸作為消解液。按照3.1微波消解程序進(jìn)行消解，趕酸近干。取出冷卻，用轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶。取lmL消化液，置于25mL比色管中，加水至10mL刻度線。加入lmL抗壞血酸溶液(10g／L)，混勻后加3mL鉻天青S溶液(1g／L)，混勻后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混勻，放置30min。于620nm波長(zhǎng)處，用lcm比色皿以空白溶液為參比測(cè)定吸光度值。根據(jù)樣品消解液的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

分別挑選10種不同的番薯粉條，用推薦方法和標(biāo)準(zhǔn)方法分別測(cè)定鋁的含量。

四、結(jié)果與分析

1、最佳消解結(jié)果分析

按照表1次序的消解方法消解番薯粉條的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

雙氧水與硝酸混合作為消解液時(shí)，在趕酸近干的前提下，測(cè)定結(jié)果比其他三組的測(cè)定值高，證明雙氧水對(duì)消解液氧化能力有一定增強(qiáng)意義。

但是雙氧水有殘留時(shí)，殘留的雙氧水會(huì)氧化鉻天青，導(dǎo)致回收率低，穩(wěn)定性不佳。

以硫酸和硝酸混合作為消解液，在高溫和水逐漸蒸發(fā)的過(guò)程中，濃度越來(lái)越高的硫酸硝酸?昆合液腐蝕性越來(lái)越強(qiáng)，容易對(duì)消解罐造成損傷，存在一定安全事故風(fēng)險(xiǎn)。

第1V組6個(gè)平行樣品通過(guò)硝酸微波消解的測(cè)定值處于較高水平，僅比測(cè)定值最高的第1I組(硝酸和雙氧水混合)平均低2.6個(gè)百分點(diǎn)，且測(cè)定結(jié)果波動(dòng)最小，RSD值最低，僅為0.84％。因此，硝酸微波消解方法結(jié)果較為準(zhǔn)確，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性最好。

2、簡(jiǎn)化調(diào)pH結(jié)果分析

A系列鋁溶液的pH見(jiàn)表3。B系列鋁溶液的pH見(jiàn)表4。A系列鋁溶液中取lmL，采用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)pH方法和簡(jiǎn)化調(diào)pH方法測(cè)定鋁質(zhì)量的結(jié)果見(jiàn)表5。

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