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食品樣品的采集與制備(二)

發(fā)布時間:2021-03-29 16:30 編輯者:偉業(yè)計量

(三)采樣的注意事項

(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無異味,不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中;具有保護樣品的功能,以保證樣品在檢驗前不發(fā)生任何變化。例如,做3,4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因為有的石蠟含有3,4-苯并芘。

(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,做黃曲霉毒素B1測定的樣品,要避免陽光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。

(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。

(4)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進行分析檢測,以免發(fā)生變化,不應(yīng)發(fā)生變質(zhì)、腐敗、霉變、微生物死亡、毒物分解或揮發(fā)以及水分增減等變化。

(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。

(四)檢驗樣品的制備和保存

因為采樣得到的樣品數(shù)量不能全用于檢驗,必須再在樣品中取少量樣品進行檢驗樣品的縮分。即將采集回來的樣品進行充分混合均勻后,堆為一堆,用四分法縮分,從正中劃“十”字,再將“十”字的對角兩份分出來,混合均勻后再從正中劃“十”字,這樣直至達到所需要的數(shù)量為止即為檢驗樣品。對于個體小的樣品(如堅果、蝦等),去掉蒂、皮、核、頭、尾、殼等,取出可食部分;對于個體大的基本均勻樣品(如西瓜、干酪等),可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊。

為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應(yīng)在短時間內(nèi)進行分析。如果不能立即分析或是作為復(fù)驗和備查的樣品,則應(yīng)妥善保存。保存的原則是干燥、低溫、避光、密封。

制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈的容器內(nèi),置于陰暗處保存;并應(yīng)根據(jù)食品種類選擇其物理化學(xué)結(jié)構(gòu)變化極小的適宜溫度保存。對易腐敗變質(zhì)的樣品保存在0~4℃或一18℃的冰箱里,但保存時間不宜過長。有些成分,如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1等,容易發(fā)生光解,以這些成分為分析項目的樣品,必須在避光條件下保存。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進行升華干燥來保存。

按采樣規(guī)程采集的樣品往往數(shù)量較多,顆粒較大,而且組成也不十分均勻。為了確保分析結(jié)果的正確性,必須對采集到的樣品進行適當?shù)闹苽?,以保證樣品十分均勻,使在分析時采取任何部分都能代表全部樣品的成分。

樣品的制備是指對采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等處理工作,為樣品的提取做準備。樣品的制備方法因產(chǎn)品類別不同而異。

(1)液體、漿體或懸浮液體

一般將樣品搖勻,充分攪拌。常用的簡便攪拌工具是玻璃攪拌棒,還有帶變速的電動攪拌器,攪拌均勻后,稱取樣品。

(2)固體樣品

應(yīng)用切細、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類)可用粉碎機或研缽磨碎均勻;水分含量較高、韌性較強的樣品(如肉類)可取可食部分放入絞肉機中絞勻,或用研缽研磨;質(zhì)地軟的樣品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入組織搗碎機中搗勻。各種機具應(yīng)盡量選用惰性材料,如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

為控制顆粒度均勻一致,可采用標準篩過篩。標準篩為金屬絲編制的不同孔徑的配套過篩工具,可根據(jù)分析的要求選用。過篩時,要求全部樣品都通過篩孔,未通過的部分應(yīng)繼續(xù)粉碎并過篩,直至全部樣品都通過為止,而不應(yīng)該把未過篩的部分隨意丟棄,否則將造成食品樣品中的成分構(gòu)成改變,從而影響樣品的代表性。經(jīng)過磨碎過篩的樣品,必須進一步充分混勻。固體油脂應(yīng)加熱熔化后再混勻。

(3)罐頭

水果罐頭在搗碎前必須清除果核;肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭;魚類罐頭要將調(diào)味品(蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機等。

在樣品制備過程中,應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化。用于微生物檢驗的樣品,必須根據(jù)微生物學(xué)的要求,按照無菌操作規(guī)程制備。所采樣品在分析之前應(yīng)妥善保存,不使樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象,以保證其中的成分不發(fā)生變化。檢品采集后應(yīng)迅速送檢,檢驗樣品應(yīng)裝入具磨口玻璃塞的瓶中。易于腐敗的食品,應(yīng)放在冰箱中保存,容易失去水分的樣品,應(yīng)首先取樣測定水分。一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保留一個月,以備需要時復(fù)查,保留期限從檢驗報告單簽發(fā)日起計算;易變質(zhì)食品不予保留;保留樣品應(yīng)加封存放在適當?shù)牡胤剑⒈M可能保持其原狀。

(4)各類樣品的制備方法、留樣要求、盛裝容器和保存條件

各類樣品的制備方法、留樣要求、盛裝容器和保存條件,當送樣量不能滿足留樣要求時,在保證分析樣用量后,全部用作留樣。

參考資料:氣相色譜-質(zhì)譜在儀器安全監(jiān)測中的應(yīng)用,本文所用圖片、文字版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系。

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