丁香屬桃金娘科蒲桃屬植物，它是雌雄同體的花，分為雄性和雌性。雄性的丁香是桃金孃科紫丁香屬植物的干芽。雌性的丁香是桃金孃科丁香成熟干燥的果實。丁香精油具有很強的抗菌、抗炎、抗氧化和保鮮功能。主要的成分有丁香酚、乙酰基丁香酚、β石竹烯等有效成分，其中丁香具有很要的藥理作用，由其制成的丁香精油具有很好的藥用價值，在食品中具有良好的保鮮抑菌作用，不同花期的丁香提取出的成分含量各不相同。

提取精油的傳統(tǒng)方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、超臨界CO2萃取法等多種方法。超聲波輔助是超聲波的振動頻率以及聲音傳播加大植物的細胞內的壓強致使細胞壁膨脹，細胞中的液體從細胞中破裂出來。能夠充分的使細胞內的精油被提煉出來，屬于物理過程在超聲波的空化效應、機械效應和熱效應共同作用下，加快提取速率。超聲波與傳統(tǒng)的萃取法相比，具有萃取率高、減少耗能、處理量大，成分易于分離、凈化等優(yōu)點，且操作簡單、安全性好。本實驗以丁香精油提取率為檢測指標，在超聲功率、顆粒度、料液比、萃取時間四個影響因素的基礎上，利用Box-Behnken響應面法來優(yōu)化丁香精油提取最佳工藝條件，為丁香精油的發(fā)開及其應用提供參考。

一、材料與方法

1、材料與儀器

公丁香花蕾：產地安徽省毫州市工業(yè)區(qū)；無水硫酸鈉（分析純）：天津市紅河區(qū)紅巖試劑廠；氯化鈉（分析純）：天津市紅河區(qū)紅巖試劑廠；去離子水（自制）。

BSM220.4電子天平：上海卓精電子科技有限公司；JY96-IIN超聲波細胞破碎機：上海滬析實業(yè)有限公司；MCR-3常壓微波合成萃取儀：上海丞伍儀器科技有限公司；8411電動振篩機：浙江省上虞市學勤紗篩廠；GB/T6003.1-2012標準檢驗篩：紹興市上虞華豐五金儀器有限責任公司；101-03電熱鼓風干燥箱：邦西儀器科技（上海）有限公司；DC-0510低溫恒溫槽：杭州艾普儀器設備有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式多用真空泵：邦西儀器科技（上海）有限公司；RE-52旋轉蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠。

2、方法

（1）提取方法

稱取適量的丁香花粉碎，過篩。稱取10.0g丁香粉末，量取適量比例的蒸餾水，放置于250mL圓底燒瓶中，錐形瓶收集油水混合物，用常壓微波合成萃取儀為輔助加熱，設置溫度為100℃，反應結束后，用氯化鈉與油水混合物于分液漏斗分離，加入無水硫酸鈉吸水，在旋轉蒸發(fā)儀器上回收溶劑，稱重丁香精油，計算提取率。

丁香精油提取率%=m精油/m丁香×100%

（2）單因素法試驗

超聲波功率對丁香精油提取率的影響：在料液比為1∶15（g/mL），丁香顆粒度為150目，萃取時間為1h的條件下，以200、250、300、350、400W五個不同的功率對丁香精油提取。料液比對丁香精油提取率的影響：在超聲波功率300W，丁香顆粒度為150目，萃取時間為1h的條件下，以1∶10、1∶13、1∶15、1∶18、1∶20（g/mL）五個不同的料液比對丁香精油提取。萃取時間對丁香精油提取率的影響：在超聲波功率為300W，顆粒度為150目，料液比為1∶15（g/mL）的條件下，以30、45、60、75、90min五個不同的萃取時間對丁香精油提取。

（3）響應面優(yōu)化設計實驗

利用Design-Expert8.0.6設計響應面優(yōu)化實驗方法，超聲波功率、料液比、顆粒度、萃取時間四種影響因素為自變量，得油率為因變量，設計出四因素三水平的響應面實驗，如表1。其中-1為最低水平，1為最高水平，0為中間水平，來確定提取精油的最優(yōu)實驗工藝條件。

二、結果與討論

1、單因素試驗

（1）超聲波功率對丁香精油提取率影響

在料液比1∶15（g/mL），丁香顆粒度150目，萃取時間1h的條件下，以100、200、300、400、500W功率對丁香精油進行提取，計算丁香精油提取率，見圖1。

如圖顯示，隨著超聲波功率的增加，線條呈現出先增加，后下降趨勢，超聲波功率在300W時，提取率是處于最高值。超聲波功率過大，劇烈的波動破壞化合物的結構而導致提取率降低。

（2）料液比對丁香精油提取率影響

在超聲波功率300W，丁香顆粒度為150目，萃取時間為1h的條件下，以1∶10、1∶13、1∶15、1∶18、1∶20（g/mL）料液比對丁香精油提取，計算丁香精油提取率，見圖2。
 

如圖顯示，隨著料液比的增加，線條呈現出先增加，后不變的趨勢，料液比為1∶15（g/mL）時，提取率是處于最高值。料液比較小時，蒸餾水浸泡丁香不夠充分，丁香精油提取率?。涣弦罕冗m當時，即達到充分浸泡，提取率高。

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