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(3)顆粒度對丁香精油提取率影響
在超聲波功率300W,料液比1∶15(g/mL),萃取時間1h的條件下,以90、110、130、150、170目顆粒度對丁香精油進行提取,計算丁香精油提取率,見圖3。
如圖顯示,隨著顆粒度的增加,線條呈現(xiàn)出先增加,后下降的趨勢示意圖,顆粒度為150目時,提取率是處于最高值。顆粒度大,樣品為充分破碎,并且與容積接觸不充分,提取率下降;當顆粒度過小,導致樣品表面表面張力增加,阻礙傳質(zhì)過程,提取率下降。
(4)萃取時間對丁香精油提取率影響
在超聲波功率為300W,顆粒度150目,料液比1∶15(g/mL)的條件下,以30、45、60、75、90min萃取時間對丁香精油提取,計算丁香精油提取率,見圖4。
如圖顯示,隨著萃取時間的增加,丁香精油的提取率呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢。在60min時,丁香精油的提取率達到最高。萃取時間短時,提取精油不充分;萃取時間過長,有效成分揮發(fā)或分解,提取率下降。
2、響應面優(yōu)化試驗
(1)響應面試驗
根據(jù)單因素的實驗結(jié)果,以得油率為因變量,超聲波功率、料液比、顆粒度、萃取時間為自變量,選用四因素三水平的Box-Benhnken響應面進行試驗分析。見表2。
采用DesignExpert8.0.6試驗設計軟件對實驗數(shù)據(jù)處理,分析得方程回歸擬合和方差分析,如表3。
對表3中超聲波功率(A)、顆粒度(B)、料液比(C)、萃取時間(D)四個影響因素的試驗數(shù)據(jù)進行回歸擬合,得到丁香精油得油率對四個因素的二次多項式回歸方程:得油率=19.64-0.60A+0.59B-0.33C-0.27D+0.27AB+0.15AC+0.33AD-0.42BC+0.67BD+1.02CD-2.32A2-2.12B2-0.89C2-2.16D2。
結(jié)果表明,模型相關(guān)系數(shù)R2=0.9765,模型擬合度及可信度很高;變異系數(shù)(離散系數(shù))CV%=2.34,表明實驗精確度很大,可靠性很高;丁香精油回歸模型的顯著性考察中,當p<0.05時,說明模型差異顯著,p<0.01時,表示模型差異極顯著。表3中一次項A、B、C達到極顯著水平,D達到顯著水平,交互作用項BD、CD極顯著水平,交互作用項BC顯著水平,交互作用項AB、AC、AD不顯著水平,二次項A2、B2、C2、D2極顯著水平。因此,回歸模型擬合度較好,試驗值與模型回歸值擬合度較高,預測值較為準確,可采用回歸方程計算值模擬真實實驗結(jié)果,進行研究分析和預測。
(2)響應面分析
考察所擬合的響應面的形狀,分析超聲功率、料液比、顆粒度、萃取時間對丁香精油提取率的影響,等高線的形狀可以反映交互效應強弱,等高線形狀分為橢圓形和圓形,橢圓形表示兩因素交互作用顯著,圓形與之相反。3D圖判斷根據(jù)形成的平面坡面陡峭度來判斷顯著性,坡面越陡峭,因素的交互作用顯著;坡面平緩,則交互作用不顯著。各個因素之間的交互作用對丁香精油的提取率的影響見下圖。圖5至圖16為各因素交互作用的響應面和等高線圖。由圖可得,顆粒度(B)和萃取時間交互作用、料液比(C)和萃取時間(D)的交互作用顯著,這與表3中顯著性分析結(jié)果一致。
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