北方偉業(yè)計量集團有限公司
2.3.3 精密度試驗
精密吸取“2.2.2”項下混合對照品溶液1μL注入色譜儀,按“2.1”項下色譜條件重復(fù)進樣6次,記錄峰面積。結(jié)果,羽扇豆酮和豆甾醇峰面積的RSD分別為0.93%、2.40%(n=6),表明儀器精密度良好。
2.3.4 穩(wěn)定性試驗
稱取樣品粉末(編號S16)適量,按“2.2.1”項下方法制備供試品溶液,分別于室溫下放置0、2、4、8、12、24 h時按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。結(jié)果,羽扇豆酮和豆甾醇峰面積的RSD分別為1.50%、1.67%(n=6),表明供試品溶液在室溫下放置24 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好。
2.3.5 重復(fù)性試驗
稱取樣品粉末(編號S16)適量,精密稱定,平行6份,分別按“2.2.1”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積,以標準曲線法計算樣品含量。結(jié)果,羽扇豆酮和豆甾醇含量的RSD分別為1.43%、2.08%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。
2.3.6 加樣回收率試驗
取已知含量的樣品粉末(編號S16)約0.5 g,精密稱定,平行6份,置于圓底燒瓶中,加入適量的混合對照品溶液,分別按“2.2.1”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積,計算羽扇豆酮和豆甾醇的加樣回收率,結(jié)果見表3。由表3可知,羽扇豆酮和豆甾醇的平均加樣回收率分別為101.44%、98.32%,RSD分別為1.77%、1.81%(n=6),表明該方法準確度良好。
2.4 芭蕉根莖、莖和葉中羽扇豆酮和豆甾醇的含量測定
取9批芭蕉藥材的27份根莖、莖和葉粉末各適量,平行3份,分別按“2.2.1”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積,以標準曲線法計算羽扇豆酮和豆甾醇的含量,結(jié)果見表4。
由表4可知,貴州省天柱縣清浪村(編號S2)、貞豐縣(1)(編號S5)、金沙縣(編號S8)、金沙縣(編號S11)、天柱縣清浪村(編號S14)、貞豐縣(編號S20)和福建省長泰縣(編號S26)所產(chǎn)7批芭蕉藥材莖中的羽扇豆酮含量均高于同植株的根莖和葉,剩余2批芭蕉藥材莖[貴州省貴陽市南明區(qū)(編號S17)和福建省長泰縣(編號S23)]中的羽扇豆酮含量低于同植株的根莖,但高于同植株的葉。
貴州省貞豐縣(編號S5)、金沙縣(編號S8)、金沙縣(編號S11)、天柱縣清浪村(編號S14)、貴陽市南明區(qū)(編號S17)、貞豐縣(編號S20)和福建省長泰縣(編號S26)所產(chǎn)7批芭蕉藥材莖中的豆甾醇含量均高于同植株的根莖和葉;貴州省天柱縣清浪村(編號S2)所產(chǎn)芭蕉藥材莖中的豆甾醇含量低于同植株的根莖和葉;福建省長泰縣(編號S23)中的豆甾醇含量低于同植株的根莖,但高于同植株的葉。綜上所述,同植株芭蕉藥材中,莖中羽扇豆酮和豆甾醇的含量大多較其根莖和葉中的含量高。
2.5 芭蕉藥材不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇含量的差異性分析
采用SPSS 20.0軟件對9批同植株芭蕉不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇的含量進行差異性分析,組間比較采用LSD檢驗,P<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。結(jié)果表明,與同植株芭蕉莖中羽扇豆酮和豆甾醇的含量比較,根莖和葉中2種成分的含量均具有統(tǒng)計學(xué)意義(P<0.05);同植株芭蕉根莖與葉中2種成分的含量比較,差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)。該結(jié)果提示芭蕉根莖、莖、葉中羽扇豆酮和豆甾醇含量具有一定的差異。不同部位芭蕉藥材中羽扇豆酮和豆甾醇含量的多重比較結(jié)果見表5。
此外,經(jīng)計算,羽扇豆酮和豆甾醇在芭蕉根莖中的平均含量分別為908.89、680.51µg/g,在芭蕉莖中的平均含量分別為1 845.09、1 076.49µg/g,在芭蕉葉中的平均含量分別為447.88、545.51µg/g,表明芭蕉莖中2種成分的平均含量均高于根莖和葉。
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