2.2廢鹽的提純回收

對重結晶得到的回收鹽進行了分析，探究了其資源化利用的可行性。重結晶得到的回收鹽照片見圖4。從圖4看到，經過提純的回收鹽為白色塊狀固體，無刺激性氣味，其外觀與標準磷酸三鈉相同，表明廢鹽中的有機物得到了有效去除。

原廢鹽與回收鹽的SEM照片和EDS分析結果見圖5。從SEM照片看到，原廢鹽呈棒狀，粒徑較大，表面附著有片狀固體；回收鹽呈顆粒狀，粒徑較小。對比原廢鹽與回收鹽的EDS結果看到，經過洗脫-重結晶過程，相較于原廢鹽，回收鹽中氯元素含量明顯降低、磷元素含量略微增加，表明廢鹽中氯化鈉得到了有效去除、磷酸鹽含量略微增加。

采用FT-IR、GC-MS對回收鹽進行了表征，探究其中可能含有的有機物組成。原廢鹽與回收鹽的FT-IR圖見圖6。從圖6看到，經過洗脫-重結晶提純，廢鹽中的有機基團得到了有效去除，回收鹽的紅外出峰主要為磷酸根峰，與磷酸三鈉紅外出峰相一致，未出現有機基團出峰。

對原廢鹽和回收鹽進行了GC-MS分析，結果見圖7。從圖7看到，經過提純，回收鹽的GC-MS圖中無明顯出峰，190℃處未出現N,N-二甲基苯胺出峰，說明通過提純處理廢鹽中的有機物得到有效去除。

從廢鹽的物理化學特性出發(fā)，利用各鹽分在不同溶劑中的溶解度差異，實現特定鹽組分的回收，表1為回收鹽中各組分的含量。由表1可知，回收鹽中各項指標均符合HG/T2517—2009《工業(yè)磷酸三鈉》的要求，可進行后續(xù)的資源化利用。

2.3物料衡算和成本分析

結合該廠的實際情況和整體的工藝流程，進一步通過物料衡算和成本分析來評估該流程的經濟效益和實施的可行性。通過對反應過程中所得物質進行定量分析，可得資源化過程中體系的物料衡算圖，結果見圖8。

江蘇某化工廠生產醫(yī)藥中間體過程中產生的含磷廢鹽主要成分為磷酸鹽、氯化鈉和少量有機物，通過上述研究確定了工藝流程的實驗參數。取50g廢鹽，用50mL混合洗脫劑（甲醇與乙醇體積比為4∶6）進行洗脫，固液分離后得到45.99g混鹽，將45.99g混鹽在90℃加熱條件下充分溶解于250mL水中后加入0.2g活性炭（占原廢鹽質量的0.4%）攪拌，過濾得到含有少量氯化鈉的磷酸鹽溶液，將70～90℃的熱磷酸鹽溶液以15～30℃/h的降溫速率冷卻至5℃結晶析出磷酸鹽固體，重復加熱—冷卻—結晶步驟3次，固液分離出150mL濾液，將3次結晶后的回收鹽置于60℃干燥箱中烘干至質量恒定，得到30.65g磷酸鈉，其純度達到工業(yè)鹽的標準，可以繼續(xù)進行回收利用。

研究利用洗脫法去除醫(yī)藥副產含磷廢鹽中的有機物，重結晶回收磷酸鹽，剩余含鹽廢鹽進行固化穩(wěn)定化處理，實現了廢鹽的資源化回收利用。

結合該廠具體生產情況，考慮到該設施無需每日運行，因此成本核算以1t廢鹽計算，僅計算機器運行消耗的費用。該處理設施建成后，基本為機器運行，人工維護即可。1t廢鹽消耗4kg粉末活性炭，按目前活性炭售價為13500元/t計算，藥品費用為54元。結合該廠其他工藝流程配備人員情況，配置1名工人負責該設施，綜合該廠工資水平日均工資為161.2元，一天處理量為5t，每噸人工費用為32.24元。

綜合人工費用（32.24元）、藥品費用（54元，甲醇-乙醇混合廢液用于洗脫劑不計入藥品費用）、能耗費用（水、電、燃氣等78元）、其他費用（維護、耗材等10元），每噸成本為174.24元，可回收0.61t磷酸鹽。該廠目前所產廢鹽量較大且處理途徑為跨省委托危險廢物填埋廠進行填埋，每噸處理成本可達5000元以上。通過本套工藝流程的處理，1t廢鹽可回收0.61t磷酸鹽，不僅解決了工廠廢鹽的堆積現象，同時也產生了較大的經濟效益，實現了廢物的再利用。

3結論

從醫(yī)藥副產含磷廢鹽的資源化回收為出發(fā)點，針對江蘇某廠醫(yī)藥中間體生產過程中產生的含磷廢鹽，采用甲醇-乙醇+活性炭混合洗脫的方式去除廢鹽中的有機雜質，并采用重結晶分離提純技術分離混鹽中的氯化鈉，回收可利用的磷酸鹽，實現廢鹽的提純資源化。

通過研究得到以下結論：1）該廢鹽成分為磷酸鹽、氯化鈉和有機物等，其中磷酸鹽質量分數為69.3%～74.8%、氯化鈉質量分數為20.3%～23.1%、有機物N,N-二甲基苯胺質量分數為2.52%～5.67%;2）針對該廠生產工藝和廢鹽特性，采用甲醇-乙醇+活性炭混合洗脫的方式去除廢鹽中的有機物，洗脫劑用量與廢鹽的體積質量比為1mL/g、洗脫劑配比為甲醇與乙醇的體積比為4∶6、活性炭投加量為廢鹽質量的0.4%為最優(yōu)條件，在此條件下有機物未檢出；3）通過重結晶分離技術回收廢鹽中的磷酸鈉，所得磷酸鈉的純度達到98%以上，各項指標均符合HG/T2517—2009《工業(yè)磷酸三鈉》的要求。

對整個提純回收流程進行物料衡算和成本分析，處理1t廢鹽成本為174.24元，可回收0.61t磷酸鹽，實現了廢鹽的資源化再利用。

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