3、標(biāo)準品引入的不確定度

（1）標(biāo)準品的純度引入的不確定度

根據(jù)標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)示，蘆丁的純度為90.5%，其最大允許誤差為±0.5%，按矩形分布，則標(biāo)準不確定度計算結(jié)果如下：

（2）標(biāo)準品的稱量引入的不確定度

根據(jù)使用的電子天平檢定證書，其最大允許誤差為±0.01mg，稱取標(biāo)準品量為5.4mg，由稱量引入的不確定度可按B類評定，按矩形分布考慮，包含因子k=根號3，則其相對標(biāo)準不確定度為：
 

（3）標(biāo)準儲備液的配制

根據(jù)JJG196—2006《常用玻璃量具檢定規(guī)程》，A級50mL容量瓶最大允差為±0.05mL，按B類評定，按照矩形分布考慮，k=根號3，相對不確定度為：

合成標(biāo)準品引入的相對不確定度：

4、標(biāo)準曲線的擬合引入的不確定度

精密吸取蘆丁對照品溶液（0.0979mg/mL）4、6、8、10、12、14μL，分別測定峰面積，每一濃度測定3次，計算平均峰面積，測定結(jié)果見表2。用最小二乘法擬合蘆丁濃度（x）-峰面積（y）曲線，得到曲線方程：y=21969202x-42796（r=0.9999，n=6），即擬合曲線的斜率b和截距a分別為21969202和-42796。

標(biāo)準曲線的標(biāo)準偏差為：

實際測定中，對被測樣品測定2次（p=2），平均響應(yīng)值為1646039，代入擬合曲線，測得供試液中蘆丁的估計值為X₀=0.0768g/L，得到標(biāo)準曲線的相對標(biāo)準不確定度u_rel（Std）為：

5、儀器測量重復(fù)性引入的不確定度

根據(jù)島津高效液相色譜儀檢定證書，定量測量重復(fù)性誤差為1％，按均勻分布計算，則液相色譜儀的相對標(biāo)準測量不確定度為：

6、計算合成標(biāo)準不確定度

根據(jù)各分量的計算結(jié)果（見表3），合成相對標(biāo)準不確定度：

7、擴展不確定度與測試結(jié)果報告

當(dāng)置信水平P=95%（k=2）時，則相對擴展不確定度U95（y）=urel（y）×k=0.0147×2=0.0294。根據(jù)數(shù)學(xué)模型計算得到樣品中蘆丁的含量為：X=18.38%，故其擴展不確定度為：u=18.38%×0.0294=0.54%，測定結(jié)果報告為：y=（18.38±0.54）%，k=2。

三、結(jié)論

本文采用高效液相色譜法測定槐米中蘆丁的含量，通過含量測定不確定度的評定，得知該方法的不確定度主要來源于樣品制備均勻度，其次為標(biāo)準曲線的擬合，而最小的分量是標(biāo)準品引入的不確定度。實驗中的測定結(jié)果都會產(chǎn)生不確定度，不確定度的大小反映測試結(jié)果的可靠性，只有出具不確定度值，測試結(jié)果才算完整有意義。因此，在槐米中蘆丁的日常測定中可通過控制樣品制備過程和標(biāo)準曲線擬合過程，降低測定不確定度，提高測定結(jié)果的準確性。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：蘆丁，液相色譜儀，國家標(biāo)準物質(zhì)網(wǎng)