臍橙色澤鮮艷、小籽多汁、鮮甜可口、風(fēng)味濃郁、香氣宜人，固享有“柑桔之王”美譽，因而成為我國各地栽培的優(yōu)良水果。臍橙中的維生素、氨基酸、類胡蘿卜素等營養(yǎng)成分種類齊全、含量豐富，有著較高的食用價值和藥用價值。目前仍以鮮食和橙汁加工為主，導(dǎo)致大量臍橙腐爛變質(zhì)，造成了嚴(yán)重的浪費，影響了我國臍橙產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。以臍橙為原料釀造果酒，不僅將果實中的營養(yǎng)成分有效地保留下來，更直接利于人體吸收。

同時，發(fā)酵過程中，微生物將臍橙中的糖轉(zhuǎn)化成酒精，并合成多種醇、酯、萜烯類物質(zhì)，賦予了臍橙果酒更高的營養(yǎng)價值以及更豐富的口感。目前，臍橙果酒主要是采用果汁發(fā)酵制成，而果汁加工過程產(chǎn)生的果渣和果皮并未得到充分利用而擯棄。

另外，有研究表明，臍橙果皮中的香氣物質(zhì)種類和含量更為豐富。因此，本研究以臍橙全果帶渣、全果果汁、果肉果汁帶渣、果肉果汁為發(fā)酵液進行臍橙果酒的釀造，并對其揮發(fā)性成分的含量、種類差異性進行對比分析，為臍橙果酒釀造提供理論依據(jù)。

一、材料與方法

1、材料與試劑

臍橙：江西省贛州地區(qū)信豐市；食品級白砂糖；葡萄酒、果酒專用酵母；果膠酶（酶活力＞50000U/g）；偏重亞硫酸鉀（食品級）；3-辛醇（色譜純）；β-環(huán)糊精（分析純）。

2、儀器與設(shè)備

HRl882型榨汁機；MP2002電子天平；WYT-J型手持糖度計；SPX-250B-Z型生化培養(yǎng)箱；pHS22型數(shù)顯酸度計；酒精計；VS-1300型超凈工作臺；微量移液器；5975-6890NGC-MS聯(lián)用儀；二乙基苯／碳分子篩／聚二甲基硅氧烷萃取頭。

3、實驗方法

（1）工藝流程

（2）操作要點

預(yù)處理：選取新鮮成熟的臍橙，清洗干凈，切成小瓣，并去除種子，將其中一部分去除果皮只留下果肉。

榨汁：將處理好的臍橙全果和臍橙果肉榨汁備用。

酶解、脫苦：加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3％的果膠酶和0.3％的臚環(huán)糊精，45℃恒溫水浴攪拌1h。

過濾：將一部分臍橙全果汁和臍橙果肉汁過濾，得到全果果汁和果肉果汁。取等量的全果帶渣汁、全果果汁、果肉帶渣汁、果肉果汁作為發(fā)酵液。

調(diào)配：添加60mg／L的偏重亞硫酸鉀，用白砂糖調(diào)節(jié)發(fā)酵液含糖量至22％，用檸檬酸和碳酸氫鈉調(diào)整發(fā)酵液的pH至3.5～4.5。

酵母活化：取發(fā)酵液體積3％～8％的干酵母，加入料液比1：20的糖水，于38℃下活化1h。

主發(fā)酵：加入活化好的酵母，放置在生化培養(yǎng)箱中恒溫（25～29℃）密封發(fā)酵8-18d，直至殘?zhí)呛康陀?g／L為止。

后發(fā)酵：主發(fā)酵完成后，采用虹吸法將果酒轉(zhuǎn)移到另一發(fā)酵容器中，盡量避免酒與氧的接觸，補加50mg／L的偏重亞硫酸鉀，在20℃密封靜置15～20d。

陳釀：將發(fā)酵后的臍橙果酒轉(zhuǎn)入貯酒罐進行陳釀，于16℃滿罐放置60～80d，每隔25d倒罐1次，以分離沉渣及酒腳。

澄清、過濾：陳釀后的臍橙酒中加入1％殼聚糖-0.1％明膠對臍橙酒進行澄清處理，用量為0.6g／L，隨后進行過濾。

4、指標(biāo)測定

（1）常規(guī)理化成分分析

酒精度：酒精計法；糖度：手持折光儀法；殘?zhí)呛浚红沉衷噭┑味ǚ?；SO2測定：直接碘量法；pH：采用PHS22型酸度計定。理化指標(biāo)重復(fù)測定3次。

（2）GC-MS分析

將固相微萃取萃取頭在GC-MS儀的進樣口老化，老化溫度250℃，老化時間30min，載氣流速1.0mL／min。

取10mL臍橙酒樣于25mL螺口進樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)物3-辛醇（400μg/L）5μL和0.1g／mLNaCl溶液，密封置于45℃水浴中平衡30min。平衡后插入經(jīng)過老化處理的固相微萃取頭，頂空萃取40min后，再將萃取頭插入GC進樣口，解吸5min。

①色譜條件

色譜柱DB-5MS（30m×0.25mm，0.25mm）；升溫程序：40℃保持3min，以3℃／min的速率升到160℃，保持2min，然后以8℃／min的速率升至230℃，保持3min；He流量1.0mL／min；無分流進樣；進樣口溫度：250℃；

②質(zhì)譜條件

電子電離源；離子源溫度230℃；接口溫度250℃；電子能量70eV；燈絲發(fā)熱電流0.25mA；掃描速率全程33～450m／z。

③香氣成分分析

定性定量分析：運用計算機譜庫（NIST／WILEY）進行初步檢索及資料分析，并結(jié)合已有的相關(guān)文獻進行定性分析?？筛鶕?jù)內(nèi)標(biāo)物3-辛醇（400μg／L）進行定量分析，采用峰面積法計算出其含量。

C：香氣物質(zhì)質(zhì)量濃度／（mg／L）；

T：感官閾值／（mg／L）。

（3）感官評定

參照GB／T10220-2012《感官分析方法學(xué)總論》要求組建感官評定小組（20人），參考GB／T15038-2006制定評分標(biāo)準(zhǔn)，并依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)對臍橙全果酒進行感官評分，取其平均值作為評分結(jié)果。感官評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。
 

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