利用氣相色譜－質(zhì)譜(GC－MS)聯(lián)用技術(shù)分析鑒定咸豐白術(shù)揮發(fā)油的化學組成，確定了29種成分的化學結(jié)構(gòu)與相對含量，占總組分相對含量的92.02%，其中倍半萜及其衍生物占總檢出成分的98.23%。主要成分包括:蒼術(shù)酮(48.87%)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ(8.55%)、Selina－3，7(11)－diene(8.47%)、大根香葉烯B(6.05%)、β－蛇床烯(3.16%)等。

菊科蒼術(shù)屬植物白術(shù)(Atractylodes macrocephalaKoidz.)的干燥根莖為常用中藥材白術(shù)，性溫味苦、甘，歸脾、胃經(jīng)。具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎之效。通常，白術(shù)藥材的道地產(chǎn)區(qū)主要是浙江於潛、天臺、新昌、嵊縣、磐安、東陽、仙居，安徽祁門、歙縣、潛山，江西修水、銅鼓，湖南平江，以及湖北咸豐。其中，咸豐白術(shù)是白術(shù)品種中唯一的國家地理標志產(chǎn)品。咸豐白術(shù)產(chǎn)量高、質(zhì)量好，多呈雞腿形，表面灰棕色或黃褐色，斷面黃白色或灰白色，質(zhì)堅硬，氣清香，味甘微辛，嚼之略帶黏性。

目前，有關(guān)咸豐白術(shù)的研究多集中在生產(chǎn)技術(shù)及植物保護方面的研究。楊永康等較為系統(tǒng)地開展了咸豐白術(shù)育種、栽培、產(chǎn)地初加工技術(shù)及品質(zhì)評價研究，制定了生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程。游景茂等較為詳盡地闡述了咸豐白術(shù)主要病害及其防控技術(shù)。然而，未見咸豐白術(shù)化學成分相關(guān)報道。白術(shù)的化學成分主要有揮發(fā)油、多糖和倍半萜等，而揮發(fā)油是其中重要的一類化學成分。白術(shù)揮發(fā)油因具有良好的抗腫瘤、抑菌及改善糖脂代謝等活性越來越受到研究者的關(guān)注。本文擬采用GC－MS分析鑒定咸豐白術(shù)揮發(fā)油的化學成分，為闡明道地藥材咸豐白術(shù)的物質(zhì)基礎(chǔ)提供科學依據(jù)。

1實驗部分

1.1材料與儀器

本研究所用白術(shù)為人工栽培品，于2019年11月采集于湖北省咸豐縣，經(jīng)湖北省農(nóng)業(yè)科學院中藥材研究所張美德副研究員鑒定為白術(shù)(Atractylodes macro-cephala Koidz.)的干燥根莖。
C5—C25正構(gòu)烷烴標準品，美國LGC公司;無水硫酸鈉(AＲ)、丙酮(AＲ)，國藥集團化學試劑有限公司;揮發(fā)油提取用水為蒸餾水。

氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC－MS，6890N－5975C)，美國安捷倫公司;NIST和Wiley標準質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫;電熱鼓風干燥箱，北京永光明醫(yī)療儀器公司。

1.2揮發(fā)油的制備

將采集的白術(shù)根莖除雜，70℃烘干，粉碎，過20目篩，稱取200.0g置于2L圓底燒瓶中，加蒸餾水1L，混勻后按中國藥典2020版四部2204揮發(fā)油測定法(甲法)操作，水蒸氣蒸餾法提取6h，收集揮發(fā)油，收率為1.52%(V/W)。粗油采用無水硫酸鈉干燥后，分別取50μL揮發(fā)油和0.5mL丙酮混勻制成待測樣。

1.3GC－MS分析

測試條件DB－5MS石英毛細管色譜柱(0.32mm×30m×0.25μm);進樣口溫度280℃;程序升溫:初始溫度50℃，保持0.5min;3℃·min－1升溫至240℃，再以15℃·min－1升溫至300℃，保持3min。進樣量1μL，分流比100∶1，溶劑延遲2min，載氣流量1mL·min－1，載氣為高純氦氣。電離方式為EI，電離能量70eV，質(zhì)量掃描范圍(m·z－1)55～550。

2結(jié)果與討論

咸豐白術(shù)揮發(fā)油GC－MS分析的總離子流圖示于圖1，各色譜峰的質(zhì)譜圖經(jīng)計算機質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，并結(jié)合測定的保留指數(shù)(ＲI)與文獻報道的保留指數(shù)進行比對定性。保留指數(shù)以C5－C25正構(gòu)烷烴的保留時間根據(jù)其計算公式計算得出，C5－C25正構(gòu)烷烴混合物單獨進樣，分析方法與樣品一致。采用峰面積歸一化法計算各組分的相對含量。定性結(jié)果及相對含量見表1。

從咸豐白術(shù)揮發(fā)油中檢出并鑒定了31個色譜峰的化學成分，共鑒定了29種成分的化學結(jié)構(gòu)和相對含量，占總組分的92.02%。在檢出的化合物中倍半萜及其衍生物占總檢出成分的98.23%。

分析發(fā)現(xiàn)，咸豐白術(shù)揮發(fā)油的化學成分主要是蒼術(shù)酮(48.87%)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ(8.55%)、Selina－3，7(11)－diene(8.47%)、大根香葉烯B(6.05%)、β－蛇床烯(3.16%)、γ－欖香烯(2.74%)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ(2.42%)、乙酸纈草烯酯(1.80%)、香附烯酮(1.41%)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ(1.39%)、3，5，11－Eu-desmatriene(1.00%)等。這一研究結(jié)果與逄健等報道的浙江新昌產(chǎn)白術(shù)揮發(fā)油的主要成分相似，含量最高的組分均為蒼術(shù)酮，而與張雪青報道的磐安產(chǎn)白術(shù)揮發(fā)油的主要成分差異較大。

此外，蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、Selina－3，7(11)－diene、大根香葉烯B和β－蛇床烯5種化合物在咸豐白術(shù)揮發(fā)油中相對含量均高于3%，相對含量總和大于75%，作為咸豐白術(shù)揮發(fā)油的特征組分具備一定的科學依據(jù)。

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