2.3 采集流量的選擇

分別設(shè)置微吸附氣體采樣器的采樣流量為50、100、150、200mL/min，采集濃度為50nmol/mol的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。試驗結(jié)果表明，采集流量為50mL/min和100mL/min時，目標(biāo)物響應(yīng)值差別不大，采集流量大于100mL/min時，目標(biāo)物響應(yīng)值隨著樣品采集流量的增加而減小，說明較高流量時目標(biāo)物不能被充分捕集，而在較低采樣流量下采集樣品會延長采樣時間，故選擇采樣流量為100mL/min。

2.4 色譜柱的選擇

試驗所用車載式氣相色譜-質(zhì)譜儀依靠低熱容色譜柱組件對化合物進行分離，模塊組件包括石英毛細管色譜柱、加熱和溫度傳感部件。傳統(tǒng)色譜儀柱溫箱依靠空氣浴對色譜柱進行加熱和冷卻，低熱容色譜模塊組件的加熱和溫度傳感部件繞在管柱上，屬于一體化控溫，可以更快地加熱和冷卻色譜柱，縮短分析周期。

選擇本實驗室現(xiàn)有的DB-5LTM型弱極性毛細柱和DB-624LTM型中等極性色譜柱進行分析。兩種色譜柱均為模塊化的低熱容色譜柱，除了對二甲苯和間二甲苯外，其余物質(zhì)使用兩種色譜柱均能較好分離。考慮到弱極性毛細柱流失少，壽命長，因此選用DB-5LTM型色譜譜柱。圖1為條件優(yōu)化后的苯系物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。

2.5 線性關(guān)系與檢出限

按照質(zhì)量從低到高依次測定1.3.2制備的苯系物系列標(biāo)準(zhǔn)混合氣體。以目標(biāo)物色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物質(zhì)量（x）為橫坐標(biāo)，用最小二乘法作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算線性方程與相關(guān)系數(shù)，以3倍信噪比計算各組份的檢出限。各化合物的保留時間、定量離子、輔助定性離子、線性方程、相關(guān)系數(shù)與檢出限列于表2。

2.6 精密度與加標(biāo)回收試驗

以高純空氣（未檢出苯系物）為底氣，配制濃度分別為20、50、100nmol/mol的苯系物加標(biāo)氣體，以優(yōu)化后的實驗條件進行GC-MS分析，每個樣品測定6次，根據(jù)測定結(jié)果計算得出精密度和加標(biāo)回收率，結(jié)果列于表3。

由表3可知，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%～8.7%，加標(biāo)回收率為89%～103%，表明該方法準(zhǔn)確度和精密度良好，滿足分析要求。

3 結(jié)語

建立了熱分離進樣-低熱容氣相色譜-質(zhì)譜法測定空氣中苯系物的方法。采用便攜式微吸附采樣器采集樣品，在熱分離進樣桿中完成目標(biāo)化合物的脫附，進入色譜柱分離，使用氣相色譜-質(zhì)譜法定性、定量分析。微吸附采樣器可調(diào)節(jié)采樣時間和流量范圍，對低濃度空氣樣品可以延長采樣時間，以獲得更低檢出限。TSP專用樣品杯中可一次性使用，減少了“臟”的樣品對色譜系統(tǒng)的污染。低熱容一體化控溫色譜柱模塊組件可加快分析速度。該方法無需樣品前處理，重復(fù)性好，檢出限滿足相關(guān)環(huán)境質(zhì)量和排放標(biāo)準(zhǔn)要求，適合空氣中苯系物快速測定。

相關(guān)鏈接：二甲苯，間二甲苯，苯

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