2 結(jié)果與討論

2.1 萃取條件的優(yōu)化

2.1.1 萃取溶劑

萃取溶劑對目標(biāo)化合物的溶解性是影響萃取回收率的重要因素，由于大多半揮發(fā)性有機物都是非極性化合物，主要使用二氯甲烷、丙酮等溶劑進行萃取。丙酮的萃取效率高，但是會萃取出色素與水等大分子，對后續(xù)流程產(chǎn)生影響，所以應(yīng)盡可能減少丙酮的比例。本試驗考察了二氯甲烷-丙酮（6∶4、7∶3、5∶5）、正己烷-丙酮（1∶1）混合液對空白加標(biāo)樣品萃取回收率的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可知，萃取劑為二氯甲烷-丙酮（7∶3）時，目標(biāo)物的回收率最高，故選擇該萃取劑。

2.1.2 萃取溫度

快速溶劑萃取是在高溫、高壓的環(huán)境下進行萃取，所以萃取溫度極其重要。本試驗選取了80、100、120℃3種溫度考察了萃取溫度對萃取效率的影響。由結(jié)果可知，當(dāng)萃取溫度為100℃時，目標(biāo)物的萃取回收率最佳；80℃時，部分高沸點目標(biāo)物的萃取回收率低于100℃時的回收率；120℃時，目標(biāo)物萃取回收率沒有明顯提高，故選取100℃作為本試驗的萃取溫度。

2.1.3 萃取時間

快速溶劑萃取過程中，萃取時間也至關(guān)重要。選取5、7、9min考察萃取時長對萃取效率的影響。由結(jié)果可知，當(dāng)萃取時間為5min時，低沸點目標(biāo)物的萃取效率較差，7min和9min的萃取效率相當(dāng)，考慮到時間成本，選取7min作為萃取時間。

2.1.4 循環(huán)萃取次數(shù)

選取了1、2、3次循環(huán)萃取來研究循環(huán)萃取次數(shù)對萃取回收率的影響。結(jié)果表明，循環(huán)萃取1次的時萃取回收率為49.02%～80.63%；循環(huán)萃取2次的時萃取回收率為64.06%～95.84%，已滿足要求；循環(huán)萃取3次時萃取回收率為65.13%～96.52%，并沒有明顯提高?？紤]到節(jié)約時間與試劑成本的原則，選擇循環(huán)萃取2次。

2.2 濃縮條件的優(yōu)化

部分易揮發(fā)物質(zhì)如萘等，在較低溫度下即發(fā)生揮發(fā)，影響含量的測定，而氮吹時間也會影響目標(biāo)物的揮發(fā)，氮吹時間主要是由氮吹時氣體壓力決定的，所以氮吹溫度與氮吹時間必須既能快速達到氮吹目的，又能盡量少的損耗目標(biāo)物。試驗考察了20、25、30℃3種不同溫度下進行氮吹對目標(biāo)物回收率的影響。由結(jié)果可知，20℃時，氮吹時間過長，一部分低沸點目標(biāo)物的回收率較低；30℃時，目標(biāo)物的回收率與25℃時相比，沒有明顯提高，所以試驗選擇25℃作為氮吹溫度。

2.3 線性關(guān)系及檢出限

在最佳前處理條件下，使用空白土壤作為基底，分別取半揮發(fā)性有機物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、25、50、75、100、125、150、175、200μL，再各加入內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL，用二氯甲烷定容至1mL，配制成0.05、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75、2.00μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以色譜峰面積（y）對其質(zhì)量濃度（x，μg/kg）進行回歸，使用平均相對響應(yīng)因子計算結(jié)果，建立工作曲線，采用內(nèi)標(biāo)法定量。

按照HJ168—2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》要求對平均響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等參數(shù)進行考察；參考GB36600—2018《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》中一類土壤用地篩選限值的1/10對檢出限進行評價，結(jié)果列于表2。由表2可知，12種SVOCS平均響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于30%，相關(guān)性良好，滿足要求，目標(biāo)物的檢出限為0.30～0.65μg/kg。

2.4 精密度與加標(biāo)回收試驗

于空白土壤樣品中加入0.20μg/L半揮發(fā)性有機物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實驗方法對土壤樣品中12種半揮發(fā)性有機物進行測定，平行測定6份，其加標(biāo)回收率及精密度結(jié)果列于表3。由表3可知，加標(biāo)回收率范圍為62.01%～106.87%，精密度范圍為4.33%～8.29%，滿足實驗要求。

3 結(jié)語

利用快速溶劑萃取結(jié)合蒸發(fā)濃縮的前處理技術(shù)，采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行測定，建立了土壤樣品中12種發(fā)性有機物的檢測方法，該方法滿足GB36600—2018《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》的要求，具有良好的精密度和準(zhǔn)確性，大大縮短前處理流程，可以較好地控制樣品對檢測儀器的污染，在土壤半揮發(fā)性有機物的檢測中具有一定的推廣意義。

相關(guān)鏈接：正己烷，二氯甲烷，丙酮，土壤

聲明：本文所用圖片、文字來源《化學(xué)分析計量》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系