隨著中國工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，含鉻廢水、廢氣、廢渣的排放逐年增加，導致土壤、水體和生物受到不同程度的污染。白菜對鉻有一定的富集作用，含鉻白菜會對人體健康造成危害。近年來，食品中的重金屬殘留已經(jīng)成為影響食品安全的重要因素之一，有關重金屬檢測數(shù)據(jù)的準確性顯得至關重要。為了保證檢測結果的準確可靠，需對其進行不確定度評定。本研究通過對原子吸收石墨爐法測定圓白菜中鉻含量的過程中不確定度來源的識別和分析，對其鉻含量測定結果的不確定度進行評定，以明確不確定度分量對結果的影響程度，進一步優(yōu)化檢測方法，提升實驗室檢測能力。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

Aanalyst700原子吸收光譜儀，美國PE公司提供；SartoriusCP225電子天平，北京賽多利斯有限責任公司提供。圓白菜干粉，遼寧檢驗檢疫局技術中心提供；鉻標準溶液：100mg/L，U=1%(k=2)，由中國計量科學院標準物質中心提供。

1.2 實驗方法

1.2.1 標準溶液的配置

分別吸取0.0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL鉻標準溶液(100mg/L，U=1%(k=2))，置于10mL容量瓶中，稀釋至刻度混勻。

1.2.2 儀器條件

燈電流15mA，波長357.9nm，光譜通帶0.7nm；干燥溫度140℃，40s；灰化溫度1400℃，30s；原子化溫度：2500℃，5s。

1.2.3 樣品前處理

準確稱取0.5000g圓白菜樣品，經(jīng)微波消解法消解后，用去離子水溶解，將溶液移入100mL的A級容量瓶中，定容，備用，同時做樣品試劑空白試驗。微波消解條件見表1。

1.3 被測量與輸入量的函數(shù)關系(數(shù)學模型)

被測鉻含量X與輸入量的函數(shù)關系(數(shù)學模型)如式(1)所示：

式中：X為試樣中鉻的含量(質量濃度，下同)，mg/kg；c₁為測定用試樣中鉻的含量，μg/L；c₂為試劑空白液中鉻的含量，μg/L；V為試樣的定容體積，mL；m為試樣的質量，g。

2 結果與分析

2.1 樣品中鉻含量的測定結果

通過標準曲線法求得試樣中鉻的質量濃度平均值為8.5μg/L，試樣空白溶液中鉻的質量濃度平均值為1.0μg/L。通過數(shù)學模型計算圓白菜中的鉻含量分別為1.17，1.52，1.83，1.75，1.34，1.65，1.24mg/kg，平均值為1.50mg/kg，標準偏差為0.26mg/kg。

2.2 不確定度分量的識別和評定

鉻含量與輸入量的函數(shù)關系式表明，鉻含量的不確定度來源于測量的重復性、測定用試樣中的鉻濃度、試劑空白液中的鉻濃度、試樣的定容體積及試樣質量的不確定度分量，其中測定用試樣溶液中鉻含量和試劑空白液中鉻含量的不確定度包括工作曲線的變動性、標準溶液及分取標準溶液體積的不確定度等。

2.2.1 測量重復性的不確定度分量

根據(jù)試樣分析結果，可計算出試樣中鉻含量的平均值、標準偏差、標準不確定度u(s)和相對標準不確定度urel(s)：

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