北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
62 結(jié)果與分析
2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定
用二極管陣列檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液在150 ～ 400nm 范圍內(nèi)進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，發(fā)現(xiàn)苯甲酸在 224nm、山梨酸在 254nm、糖精鈉在207nm、安賽蜜在 227nm、脫氫乙酸在 230nm 處有最大吸收，如圖 1 ～ 5 所示。根據(jù)樣品特征及前處理過(guò)程中試劑的干擾情況，選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為 230nm，在此波長(zhǎng)條件下，五種添加劑可同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)并獲得最大靈敏度。
2.2 流動(dòng)相的選擇
文獻(xiàn)報(bào)道中，苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜和脫氫乙酸的測(cè)定所使用的流動(dòng)相一般包括 以 下 幾 種：（1）甲醇 -0.02mol/L 乙酸銨溶液；（2）乙腈 -0.02mol/L 乙酸銨溶液；（3）甲醇 - 乙 腈 -0.02mol/L 硫酸銨溶液；（4）乙腈 -0.02mol/L 磷酸二氫鉀溶液；（5）甲醇和含 2.84g/L 硫酸鈉 +2.60g/L 溴化四丁基銨的水溶液。綜合實(shí)驗(yàn)條件及樣品性質(zhì)，通過(guò)多次試驗(yàn)，最終確定采用甲醇-0.02mol/L 乙酸銨溶液作為四川豆瓣中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜和脫氫乙酸測(cè)定的流動(dòng)相。
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